[發明專利]氧化鋯顆粒呈膜的原位造型制備方法

無效

• 申請號: 200610011887.X
• 申請日: 2006-05-12
• 公開（公告）號: CN101070185A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發明（設計）人: 唐清;楊瑋嬌;季清榮;李釩;安震濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B05D1/18
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明屬于粉體合成及表面工程領域，特別涉及一種氧化鋯顆粒呈膜狀原位造型制備方法。

背景技術

隨著納米科技的發展和納米材料研究的深入，具有力、熱、聲、光、電、磁等特異性能的許多低維、小尺寸、功能化的納米結構表面層，能夠顯著改善材料的組織結構或賦予材料新的性能，由此發展了納米表面工程技術。目前比較實用的納米表面工程技術主要是納米薄膜制備技術和納米熱噴涂技術。

所謂薄膜技術是通過某些特定工藝過程，在物體表面沉積、附著一層或多層基體材料、材質不同的薄膜，使鍍膜后物體表面具有與基體材料不同性能的技術(見《納米表面工程》，化學工業出版社，2003，147頁)，其常用方法是濺射法。通過改變原靶的幾何排布、開啟或關閉不同的源，或者工件旋轉經過不同的源，濺射法能夠方便的調節薄膜組成物的順序和各層的厚度。但是，濺射法是利用等離子體的能量將靶材物源濺射到需要成膜的基體上。因此，整個工藝過程需要消耗的能量大，成膜成本高且成膜表面并不十分平整。

熱噴涂技術是利用一種熱源將噴涂材料加熱至熔融狀態，通過氣流吹動使其霧化并高速噴射到零件表面，以形成噴涂層的表面加工技術(見《納米表面工程》，化學工業出版社，2003，172頁)。相比其它表面工程技術，熱噴涂技術具有技術種類多，涂層功能多等特點，是制備微/納米結構涂層較好的技術之一，但是熱噴涂顆粒的粒徑相對較大，納米顆粒材料并不能直接用于熱噴涂，需要對納米顆粒材料進行再加工才能成為熱噴涂的結構喂料。這雖然解決了熱噴涂的結構喂料問題，但同時也是整個噴涂工藝復雜化，涂層表面的平整度也受到顆粒粒徑的影響。

現有的表面工程技術都是先制備納米顆粒材料，再對顆粒材料進行處理，從而得到相應的涂層或鍍膜。迄今為止，也未發現有關將納米顆粒原位制備成膜的報道。

發明內容

本發明的目的在于克服已有技術的缺點和不足，其一是為了得到氧化鋯顆粒薄膜，逐漸取代熱噴涂技術；其二是為了降低涂層或薄膜技術成本，節約能源，從而提供一種工藝簡單且環保的氧化鋯顆粒呈膜的原位造型制備方法。

本發明的氧化鋯顆粒呈膜的原位造型制備方法包括以下步驟：

(1).配制質量濃度為0.25～10％的氧氯化鋯醇溶液；

(2).將步驟(1)的氧氯化鋯醇溶液滴加到載體上，或將載體浸入步驟(1)的氧氯化鋯醇溶液1～2分鐘后取出；

(3).將步驟(2)得到的載體置于密閉的反應器中，使載體上的氧氯化鋯與通入反應器中的氨氣反應，反應時間為3～10分鐘；此反應器可為一密閉的有機玻璃操作箱，該操作箱中的氨氣由液氨瓶提供(如圖1所示)；

(4).將步驟(3)反應完成后得到的載體及其產物在電爐上加熱，并使載體自燃，燃燒結束后，將產物置于馬弗爐中于400～800℃煅燒1.5～2.5小時；

(5).將煅燒后的物料自然冷卻后，得到氧化鋯薄膜。

所述的氧氯化鋯醇溶液中的醇是無水乙醇、無水聚乙二醇、無水乙二醇或它們的任意混合物。

所述載體為無灰份的濾紙或無灰型的高聚物。無灰型的高聚物是硝基纖維素或醋酸纖維素等。

所述氧化鋯顆粒粒徑為5～30nm，膜的厚度為1.0×10^-7m～1.0×10^-5m。

本發明提供的方法是以氧氯化鋯醇溶液原料，無灰份的濾紙等無灰型物質為載體，氧氯化鋯與氨氣直接反應得到氫氧化鋯，經煅燒原位制備氧化鋯薄膜，其厚度調控。與現有的方法相比，本發明具有以下優點：

1)采用無灰份濾紙等無灰型物質為載體原位制備氧化鋯薄膜，充分利用了載體無灰的特性，通過對載體涂層的控制，從而調控了氧化鋯薄膜的厚度。

2)本方法工藝流程簡單，操作簡便且無污染。

3)本方法通過對載體的更換，可直接達到對不同載體表面進行涂層的目的，使成膜工藝更簡單，操作成本更低，膜形成過程中不引入其它雜質。

附圖說明

圖1.本發明實施例所用反應器示意圖。

圖2(a).本發明實施例1中氧化鋯顆粒直接原位呈膜狀SEM圖。

圖2(b).本發明實施例1中氧化鋯薄膜經擠壓、破碎后的SEM圖。

圖3.本發明實施例2中氧化鋯顆粒直接原位呈膜狀SEM圖。

附圖標記

1.液氨瓶??????2.反應器?????3.載體

具體實施方式

以下結合具體的實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的保護范圍并不受這些實施例的限制。

實施例1