[發(fā)明專利]飛行時間質(zhì)譜儀中真空紫外燈電離裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610011793.2
• 申請日: 2006-04-26
• 公開（公告）號: CN101063673A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 侯可勇;董璨;李海洋
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;H01J49/26;H01J49/08
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 周長興

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于質(zhì)譜分析儀，特別涉及一種微型空氣中可揮發(fā)性有機污染物分析飛行時間質(zhì)譜儀，利用這種電離技術(shù)進一步提高了VUV光電離的電離范圍。

背景技術(shù)

可揮發(fā)性有機物以及半揮發(fā)性有機污染物在大氣環(huán)境中含量很低，但大多具有致病、致癌作用，因此有機污染物監(jiān)測一直受到人們廣泛的關(guān)注。傳統(tǒng)的離線分析方法由于耗時多、成本高，無法滿足目前對空氣、水以及其它污染源連續(xù)監(jiān)測的需要。離線監(jiān)測分析技術(shù)的一些缺點和局限性，促進了環(huán)境監(jiān)測中快速、在線和高分辨率的現(xiàn)場儀器檢測和相應(yīng)分析方法的發(fā)展。質(zhì)譜的普適性好、靈敏度高，因此快速、靈敏檢測有機污染物儀器很多采用質(zhì)譜儀。在線質(zhì)譜常采用的電離方法為電子槍產(chǎn)生的70eV電子束轟擊電離(EI)，美國Inficon公司推出的便攜式氣相色譜/質(zhì)譜儀(GC/MS)，英國的Kore?Technology公司的膜進樣便攜式質(zhì)譜，Comstock公司研制的微型TOF-MS，均采用70eV電子轟擊的電離方式。

EI電離真空度要求高，從而使得真空系統(tǒng)復(fù)雜，最重要的是70eV能量高出化合物本身的電離能很多，往往會產(chǎn)生很多的碎片離子，影響母體離子的識別，而且大量的碎片離子會掩蓋被測離子峰，降低了分析的靈敏度，對于不同化合物的電離效率的差異和電荷之間的競爭也加劇了譜圖的復(fù)雜性。為了保證測量的準(zhǔn)確性需與色譜等預(yù)分離手段相結(jié)合，總之目前的質(zhì)譜技術(shù)對于復(fù)雜樣品中的微量成分實時監(jiān)測尚存在很多的困難。118nm的激光(10.5eV)，VUV激光強度高、脈沖短，很適合做TOF-MS的電離源，但儀器價格昂貴，體積龐大，技術(shù)復(fù)雜，因此只適應(yīng)用于實驗室研究。具有相似功能的真空紫外燈價格便宜，性能穩(wěn)定，真空度要求低，工作壽命長(可達(dá)5000小時)，且特別適合移動質(zhì)譜的光電離源。

困擾VUV更加廣泛應(yīng)用的一個重要因素是真空紫外燈單位時間內(nèi)生成的光子數(shù)量比較少(10¹⁰photon/s)，因此使用真空紫外燈電離實現(xiàn)高靈敏度檢測必須與分離或者富集技術(shù)聯(lián)用，比如色譜預(yù)分離、膜樣品富集，離子阱離子富集等，對此Mulhlberger等采用電子共振激發(fā)多光子，增強了光子的密度，光子數(shù)量已經(jīng)可以達(dá)到2.6×10¹⁸photon/s，在沒有富集的情況下檢測限達(dá)到了10ppm，但此種辦法技術(shù)方案復(fù)雜成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種飛行時間質(zhì)譜儀中真空紫外(VUV)燈電離裝置，本發(fā)明的裝置機動性好，能快速測量空氣中有機污染物。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的飛行時間質(zhì)譜儀中真空紫外燈電離裝置，具有一電離室，在電離室上方安裝有真空紫外燈作為電離源，在距真空紫外燈窗口1～4mm處設(shè)有一離子推斥電極，距離子推斥電極10～15mm處平行地設(shè)有接地電極；

在離子推斥電極、接地電極和電離室下方均設(shè)有直徑2～8mm的出光孔，該三個小孔與真空紫外燈同光軸；

一毛細(xì)管，將氣體樣品從電離室的一側(cè)引入真空紫外光燈前端進行電離，真空紫外燈的光軸和氣體樣品的進樣方向垂直；

在上述裝置中利用離子推斥電極與接地電板之間的弱電場加速光電離產(chǎn)生的電子，具有能量的電子與被測樣品分子進行電子碰撞電離，提高光子的利用效率。

所述的真空紫外燈電離裝置，其中真空紫外光電離源位于電離室的正上方。

所述的真空紫外燈電離裝置，其中毛細(xì)管的出樣口距離真空紫外燈中心線為5～10mm。

所述的真空紫外燈電離裝置，其中毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.2～0.5mm。

所述的真空紫外燈電離裝置，其中離子推斥電極加電壓40～75V。

所述的真空紫外燈電離裝置，其中電離室的另一側(cè)設(shè)有機械泵。

由此，本發(fā)明利用金屬的光電效應(yīng)，使VUV光直接照射在金屬的表面上，利用弱電場加速光電效應(yīng)產(chǎn)生的電子，電子轟擊樣品分子進行電離，有效提高了光子的利用效率使得靈敏度進一步的提高。單純的VUV燈軟電離只得到分析樣品的分子離子，本發(fā)明的結(jié)構(gòu)，被加速的電子可以電離原來VUV燈不能夠電離的化合物，比如氮氣和氧氣，控制加速電離的能量也可以實現(xiàn)軟電離，從而使得所得到的譜圖中均是分子離子峰，譜圖簡單可以根據(jù)分子量進行快速定性或者是定量分析。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的真空紫外燈電離裝置示意圖。

圖2為本發(fā)明的裝置與便攜式質(zhì)譜儀聯(lián)用時的示意圖。

圖3為電子碰撞(EI)與真空紫外光電離(VUV)的苯譜圖比較圖，其中(a)為電子碰撞的苯譜圖，(b)為真空紫外光電離的苯譜圖