[發明專利]超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖及其制備方法有效
| 申請號： | 200610011756.1 | 申請日： | 2006-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN101058612A | 公開（公告）日： | 2007-10-24 |
| 發明（設計）人： | 屈小中;楊振忠 | 申請（專利權）人： | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號： | C08B37/08 | 分類號： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 | 代理人： | 李柏 |
| 地址： | 100080北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 超支 聚糖 乙二醇 及其 制備 方法 | ||
1.一種超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖，其特征是，所述的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖結構式為：
其中：Ri為與結構式中
結構相同的支鏈；x，y，z及x’，y’，z’為分子鏈中不同鏈段的個數，且鏈段呈無規排列，x，y，z的數值相同或不同；R＝H或CH2CH2OH；Ri支鏈中的x’，y’和z’鏈段的個數相同或不同；
當結構式中的R為H時為超支化殼聚糖，當結構式中的R為CH2CH2OH時為超支化乙二醇殼聚糖；超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖的分子量為≥5000Da。
2.根據權利要求1所述的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖，其特征是：所述的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖分子量為5000Da～250kDa。
3.根據權利要求1或2所述的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖，其特征是：所述的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖分子量分布≤2.0。
4.根據權利要求1～3任一項所述的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖的制備方法，其特征是，該方法按下列順序進行：
(1).將殼聚糖或乙二醇殼聚糖用亞硝酸或亞硝酸鹽降解，得到高分子鏈一端端基為醛基的殼聚糖或乙二醇殼聚糖；殼聚糖或乙二醇殼聚糖的氨基乙酰化范圍在0～90％；
(2).將步驟(1)所得產物以0.5～100mg/ml的濃度溶解于酸性、中性、堿性溶劑和/或緩沖液中，待完全溶解后滴加堿或酸溶液調節pH值為3～11，在反應液中無沉淀出現的前提下控制pH值接近中性；
(3).一次或多次向步驟(2)的產物中加入總量不低于反應物中醛基摩爾數0.5倍的NaCNBH3、NaBH4或二者混合物的還原試劑，在0～80℃下進行反應；
(4).將步驟(3)得到的反應液經過透析法透析、凍干和/或經過沉淀劑沉淀、沉淀物洗滌、干燥得到超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖；
用沉淀分級法或體積排除色譜法分級步驟(1)所得到的高分子鏈一端端基為醛基的殼聚糖或乙二醇殼聚糖降解產物，和/或用沉淀分級法或體積排除色譜法分級步驟(4)所得到的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖，能夠得到分子量分布≤2.0的超支化殼聚糖或超支化乙二醇殼聚糖。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征是：所述的步驟(2)反應溶液中加入部分帶有未取代氨基的殼聚糖或乙二醇殼聚糖。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征是：所述的沉淀劑為氨水、NaOH、KOH、NaHCO3水溶液、水溶性醇、丙酮或它們的混合液；洗滌液為上述沉淀劑或水。
7.根據權利要求4所述的方法，其特征是：所述的酸性溶劑是HCl、HBr、HI、H2SO4、H2SO3、甲酸、乙酸、苯磺酸或它們的任意混合物；
所述的中性溶劑選自水、鹽水、醇/水中的一種或一種以上的混合溶液；
所述的堿性溶劑是NaOH、KOH、NaHCO3、氨水或它們的任意混合物；
所述的緩沖液是醋酸緩沖液、磷酸緩沖液、三羥甲基氨基甲烷緩沖液、硼酸緩沖液或它們的任意混合液。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征是：所述的鹽是NaCl、KCl、Na2SO4、NaNO2無機鹽或它們的任意混合物；所述的醇是甲醇、乙醇或它們的混合液。
9.根據權利要求4所述的方法，其特征是：用于調節pH值為3～11的酸是HCl、HBr、HI、H2SO4、H2SO3、甲酸、乙酸、苯磺酸或它們的任意混合物；
用于調節pH值為3～11的堿是NaOH、KOH、NaHCO3、氨水或它們的任意混合物。
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