[發明專利]一種聚酰亞胺(PI)無紡布的制備方法

無效

• 申請號: 200610010483.9
• 申請日: 2006-09-04
• 公開（公告）號: CN101139746A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 張明艷;張玉軍;段宏偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;D01F11/08;D04H3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及利用高壓靜電紡絲法制備聚酰亞胺無紡布的工藝。

背景技術：

靜電紡絲技術工藝簡單，操作方便，是制備超細纖維及其無紡布的重要方法。聚合物熔體或溶液在高壓靜電作用下，利用電場力克服聚合物表面張力形成一股帶電的噴射流，之后溶劑揮發固化，納米級纖維無序地排列在收集板上，形成無紡布纖維膜。因其具有纖維直徑小、表面積大、孔隙率高等特點，具有廣泛的應用前景。聚酰亞胺(Polyimide，簡稱PI)是目前已經工業化的工程塑料中耐熱性能最好的品種之一，因具有其它材料無法比擬的突出強度、耐磨性以及在極端溫度下優異的形狀和化學穩定性，而被廣泛地應用于航天、航空、原子能、膜分離技術、精密及大型機電產品、液晶顯示等高技術領域。同時，由于聚酰亞胺具有突出的耐高溫性能、介電性能和優良的抗輻射性能，它作為功能材料在微電子工業及大規模和超大規模集成電路中獲得日益廣泛的應用。隨著我國高新技術產業的發展，對聚酰亞胺的需求量將越來越大，聚酰亞胺是一種很有前途的高分子材料。聚酰亞胺無紡布經樹脂漆浸漬或涂覆，再經烘焙、干燥而成的柔軟絕緣材料，可廣泛應用于電器線圈包扎、襯墊絕緣和配線絕緣等。

發明內容：

本發明的目的是提供一種聚酰亞胺無紡布的制備方法，利用高壓靜電紡絲法制備得到聚酰亞胺無紡布。本發明以含柔性官能團的4，4’-二氨基二苯醚(ODA)和3，3’，4，4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)為縮聚單體，合成聚酰胺酸(PAA)溶液，然后利用高壓靜電紡絲技術制備出PAA無紡布，經高溫處理使PAA發生縮聚反應生成聚酰亞胺(PI)，即可得到PI無紡布。該發明得到的聚酰亞胺無紡布纖維直徑分布在0.5～2μm，熱分解溫度在500℃以上，橫向拉伸強度為18MPa，縱向拉伸強度為16MPa。

具體實施方式：

1、可溶性PAA的合成

在室溫下，將一定量的ODA溶解在DMAC中，不斷攪拌，直到ODA完全溶解并成無色透明溶液，將等當量的ODPA分批加入到溶液中，當快達到等當量點時，聚酰胺酸的粘度迅速增大，繼續攪拌2h，使其粘度達到穩定。

2、PAA無紡布的制備

將一定濃度PAA的紡絲液抽入計量泵中，然后調節噴絲口與接收屏的間距。把電極的一端接到噴絲口上，隨后啟動高壓電源調節電壓使電紡絲過程穩定。在噴絲口上的電極和收集電極之間的高壓電場給高分子溶液施加電場力，紡絲溶液在電場力的作用下形成泰勒錐，當電場力達到一定程度足以克服溶液的表面張力時，從毛細管噴嘴噴出，溶液在運動的過程中發生裂分形成無數的細小的纖維，同時溶劑的揮發并形成PAA無紡布，并被收集在收集輪上。

3、PI無紡布的制備

將制得的PAA無紡布放在真空烘箱內分別在80℃下0.5h，120℃下0.25h，200℃下0.25h，250℃下0.25h，300℃下1h，進行階梯升溫，使其PAA發生縮聚反應脫除水分子生成PI，同時高沸點的溶劑被除去，然后緩慢冷卻至室溫，即可得到PI無紡布。