[發明專利]阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的制備方法無效
| 申請號: | 200610010479.2 | 申請日: | 2006-09-01 |
| 公開(公告)號: | CN101054420A | 公開(公告)日: | 2007-10-17 |
| 發明(設計)人: | 方桂珍;馬艷麗 | 申請(專利權)人: | 東北林業大學;方桂珍;馬艷麗 |
| 主分類號: | C08B37/00 | 分類號: | C08B37/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 150040黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 阿拉伯 聚糖 硫酸 制備 方法 | ||
1.本發明制備的阿拉伯半乳聚糖硫酸酯,其特征是:在阿拉伯半乳聚糖分子中引入了硫酸根基團。其結構示意式為:AG-SO4-R,R1-Na;R2-K;R3-H。
2.權力要求1所述阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的制備方案,其過程的特征包括如下步驟:在三口瓶中加入自制的磺化試劑和溶劑,攪拌形成清液,加入自制阿拉伯半乳聚糖,恒溫攪拌,直至形成懸濁液。設置反應溫度及時間,然后加入預冷的50ml的蒸餾水冷卻至室溫,用堿中和至pH=6.0~7.5。經透析、冷凍干燥的純化,得到淡黃色粉末即為阿拉伯半乳聚糖硫酸酯。
3.權力要求1所述阿拉伯半乳聚糖硫酸酯,以硫酸根平均取代度表示阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的酯化程度。上述硫酸根平均取代度是指每克阿拉伯半乳聚糖硫酸酯中含有硫酸根的質量百分含量。
4.權力要求2所述透析過程目的是將阿拉伯半乳聚糖硫酸酯與反應體系中小分子的溶劑及磺化試劑分離,將反應體系中的小分子一次性除去,減少阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的純化步驟。發明純化過程中所述透析技術采用的是截流分子量為6,000Da左右的透析袋。
5.權力要求2所述多糖硫酸酯的磺化方法可以采用氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺法、濃硫酸法、三氧化硫-吡啶法和氯磺酸吡啶法等。中和用的堿性試劑可以用NaOH、KOH、K2CO3和KHCO3等。
6.權力要求3所述磺化試劑可以是濃硫酸、哌啶-N-磺酸、氯磺酸、三氧化硫-吡啶的配合物等。除上述磺化試劑外,本制備方案使用氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺法,并加入吡啶改良磺化試劑,該磺化試劑于-20℃下封存,可以保存一周。
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