[發明專利]用于尤其制備尿素硫酸銨的管式反應器和設備

有效

• 申請號: 200580048870.5
• 申請日: 2005-03-02
• 公開（公告）號: CN101132988A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: F·勒多克斯;V·杜龐徹爾;E·沃格爾
• 申請（專利權）人: 亞拉國際有限公司
• 主分類號: C01C1/24
• 分類號: C01C1/24;C05C9/00;B01J19/24
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 段曉玲;韋欣華

本發明涉及致力于解決如下常見問題的、用于制備各種混合物的選擇性管式反應器和設備的設計：如何在熱敏感性和/或酸敏感性組分或者組分混合物的流中，使酸和堿優先反應，而不分解它們，或者不優先分解組分之一。可用于制備尿素硫酸銨(UAS)的反應器受到了特別的關注。

用于制備銨鹽的管式反應器可以得知于例如US2568901、US2755176和US5904906。這些反應器使得可以讓酸和堿反應，但是不能用于其中引入了第三種組分的反應。

目前，工業上制備尿素硫酸銨(UAS)是通過在造粒步驟中，比如，在圓筒或者盤中，向熔融尿素加入粉碎的固體硫酸銨的工藝對兩種化合物進行物理混合來實現的，比如在US3785796所述。這可以稱作“固體路線”。這看起來是個相當簡單的工藝。但是，從經濟觀點來看和工藝觀點來看，它都存在著一些嚴重的缺陷。

在US3928015中描述了以兩步驟反應形式在尿素溶液中進行的硫酸銨(AS)合成反應。在簡單便宜的罐式或者管式反應器中，硫酸氫鹽溶液和氨在尿素溶液中反應，以制備和熔融尿素混合的基本無水的AS。

硫酸氫鹽對應于一摩爾硫酸和一摩爾氨反應制備的產物，而硫酸銨對應于一摩爾硫酸和兩摩爾氨反應制備的產物。硫酸的第一級氨化(形成硫酸氫鹽)比第二級氨化的放熱性強。

然而，由于酸和尿素即刻反應導致尿素損失，所以在尿素溶液中原位制備AS是個挑戰。如果損失過大，那么這明顯限制了任何液態路線相對于固態路線在制備UAS中的益處。硫酸氫鹽和硫酸相比，對尿素的反應性弱。根據US3928015，為了使尿素分解最小化，硫酸氫鹽單獨合成。通過這種方法，沒有充分利用第一級氨化釋放的熱量。

本發明的目標是設計一種反應器，它使得酸和堿能夠在熱敏感性和/或酸敏感性組分的流中反應，而不分解所述組分。另一目標是設計適于制備UAS的反應器。另一目標是設計尤其用于制備UAS的設備。

通過下面描述的反應器實現了本發明的這些和其它目標，本發明通過所附的權利要求進行了進一步限定和表征。

將參考附圖進一步舉例說明本發明，其中

圖1示出了具有預反應器、混合器和洗滌器的管式反應器。

圖2示出了標準的管式截面反應器。

本發明因此涉及尤其用于制備UAS的管式反應器，包括管式主體和反應器頭部，其中反應器頭部具有用于軸向注入酸的裝置和用于注入氨的裝置。氨可以是游離的和/或結合的和/或混合的。而且，具有用于供給尿素的裝置和反應室，在反應室中酸和氨在接觸尿素之前之間的反應得以增強。管式反應器也可用于使另一種酸和堿與尿素以外的其它熱和/或酸敏感性組分反應。

優選用于預中和酸的預反應器設置在反應器頭部上游。預反應器可以是管式反應器或者罐式中和器。優選，預反應器是主管式反應器的一部分，具有氨或者其它堿的入口。氨可以是游離的和/或結合的和/或混合的。用于稀釋酸的混合器可以設置在反應器頭部上游。優選反應器頭部在其下游端部具有收斂區。用于注入氨或者其它堿的裝置包括和圍繞酸注入裝置的環形室相應的入口。入口優選是切向的。環形室在其下游端部具有錐形或者開口式端部。用于供給尿素或者其它敏感性組分的裝置包括入口和圍繞氨或者其它堿注入裝置的環形室。

本發明還涉及用于制備尿素硫酸銨的設備，具有管式反應器，所述反應器包含管式主體和反應器頭部，其中反應器頭部具有用于軸向注入酸的裝置、用于注入氨的裝置、用于供給氨的裝置、和其中酸和氨可以在與尿素接觸之前進行反應的反應室；用于將UAS漿料和生成的蒸汽分離的分離器；和用于接收所述蒸汽的裝置。氨可以是游離的和/或結合的和/或混合的。

優選，反應器頭部之前具有預反應器，其具有用于注入氨的裝置、用于供給酸的裝置和反應室。用于稀釋酸的混合器可以設置在反應器頭部的上游。用于接收所述蒸汽的裝置優選是洗滌器，所述洗滌器可以設計成具有兩個不同的階段。洗滌器優選具有用于循環洗滌溶液到尿素入口7和/或酸注入裝置的裝置。閃蒸罐可以位于分離器之后。尿素硫酸銨的制備優選是尿素設備的尾端工藝。

下面給出的全部描述是基于尿素硫酸銨(UAS)的制備，即，尿素和硫酸銨的混合物。尿素對于熱量和硫酸的作用都很敏感。通過硫酸和氨反應并盡可能保護尿素組分免受限制性降解，在尿素溶液內部制備了硫酸銨。

但是，同樣的原理和等價概念可用于各種其它混合物，無論如何，所述原位合成比分開合成加上隨后的簡單混合步驟更有益。