[發明專利]官能烷氧基硅烷、其稠合低聚物、有機聚硅氧烷的高粘度水乳液、它們的制備和用于無機材料表面處理的用途

有效

• 申請號: 200580047755.6
• 申請日: 2005-12-08
• 公開（公告）號: CN101203579A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: B·斯坦德克;K·韋森貝克;B·巴特科維阿克
• 申請（專利權）人: 德古薩有限責任公司
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C08J3/03;C04B41/49
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 呂彩霞;李連濤

本發明涉及官能烷氧基硅烷、它的稠合低聚物、有機聚硅氧烷的高粘度水包油水乳液、在高壓乳化裝置中制備乳液和它們用于無機材料表面處理的用途，尤其用于無機建筑材料的疏水。

烷氧基硅烷和有機聚硅氧烷的水乳液、它們的制備和它們的用途已描述在許多出版物中。

EP-A?0442098公開了制備透明有機聚硅氧烷水乳液的方法，其中非水相的平均粒度小于0.3μm(優選小于0.1μm)。首先利用合適的湍流混合裝置在0.01-1MPa(HBS)的壓力下由液體有機聚硅氧烷、水和可溶于聚有機硅氧烷中的乳化劑制備濃縮物，在第二步驟中，在類似條件下用水稀釋濃縮物到所需濃度，通過加入酸調節乳液的pH到3-7。乳液尤其可用作建筑材料的涂料或浸漬劑。

US-A?5746810描述了烷基烷氧基硅烷的穩定水乳液，其具有5-70wt％的有效含量，其分散相具有0.5-10μm的液滴直徑，并且其適合于制造建筑材料防水劑。通過選擇用于乳化的機器和其操作條件獲得所需的粒度。尤其可以使用商業高壓均化器。

US-A?6103001和WO?00/3406描述了具有1-65wt％的有效含量的烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷的穩定水乳液作為木材和建筑材料的疏水劑。乳液具有＞5到1000mm²/秒的粘度，并且分散相的粒度小于10μm，優選小于1μm，尤其優選小于0.5μm或為0.276μm-0.924μm。除了水和烷氧基硅烷外，乳液包括乳化劑體系，乳化劑體系包括具有不同HLB值的至少兩種乳化劑。通過預乳化成分和隨后在52MPa/16MPa的壓力下使它們通過兩級壓力均化器來設定粒度。

EP-A?0761724公開了通過使有機聚硅氧烷水乳液在0.98-1.37bar的壓力下在至少100秒^-1、優選10000-300000秒^-1的剪切速度下一次或多次通過兩級均化器來連續制備它們。平均粒度為0.3μm或0.4μm。由具有端三甲基甲硅烷氧基的二甲基聚硅氧烷和聚氧乙烯月桂醚和十六烷基氯化三銨作為乳化劑制備糊狀乳液。

EP-A?0538555涉及用于浸漬無機材料尤其是建筑材料的包括有機硅化合物的水乳液。乳液包括水、至少一種烷氧基硅烷和如果合適的話及其低聚物、一種或多種陰離子表面活性劑和硅官能表面活性劑和常見助劑。通過使用高壓均化器在8-50MPa和10-70MPa的壓力下通過兩次得到穩定乳液，第二壓力階段中的壓降為20％。獲得＜1μm的液滴尺寸。

EP-A?0616989描述了用于無機建筑材料的疏水浸漬水乳液。這些包括具有反應性基團的有機硅烷和/或有機硅氧烷樹脂。分散相具有0.55-1.1μm的平均粒度，和小于1.3的粒度分布寬度。在噴射擴散器或高壓均化器中設定粒度分布，其中在高壓下使預乳液穿過噴嘴。這里，需要促使乳液多次通過噴嘴或使用具有多個串聯排列的噴嘴的裝置。

EP-A?0819665公開了用于建筑材料疏水的有機硅化合物、乳化劑和水的含水糊，有機硅化合物包括C₈-C₂₀烷基硅烷、C₂-C₆烷氧基硅烷和/或含烷氧基的有機聚硅氧烷，如果合適的話，包括含氨基烷基的烷氧基硅烷或有機聚硅氧烷。加壓乳化機、膠體磨或高速定子-轉子攪拌裝置用于制備它們。

WO?00/46167中描述的有機硅化合物的糊狀水乳液不同于EP-A0819665中已知的那些，僅僅在于存在與水不混溶的有機溶劑。

按照文獻，認為具有狹窄粒度分布的極細乳液對凝聚或偏析更穩定，這對進入到多孔材料內的滲透行為具有積極作用。

本發明的一個目的是提供官能烷氧基硅烷、它的稠合低聚物和有機烷氧基硅氧烷的水乳液，其適合于無機材料的表面處理，并且足夠儲存穩定，但當施加到要被處理的表面上時在接觸表面上破裂并釋放分散油相的薄膜。

通過包括占乳液總重量的50-90wt％的官能烷氧基硅烷和/或其稠合低聚物和/或有機烷氧基硅氧烷、至少一種乳化劑和水的高粘度水包油水乳液達到這個目的，其中乳液具有5-12，優選6-11，尤其優選7-8.5的pH，分散相的平均液滴尺寸小于5μm，其中用以下區間表示的液滴尺寸分布的寬度為＞1.5，