[發明專利]中和聚硅氧烷水解產物的方法

無效

• 申請號: 200580043968.1
• 申請日: 2005-12-16
• 公開（公告）號: CN101084255A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: R·N·菲利普斯;C·L·沃塞斯特
• 申請（專利權）人: 陶氏康寧公司
• 主分類號: C08G77/34
• 分類號: C08G77/34;C08G77/04;C08G77/12;B01D15/00;B01J20/20
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 張欽

發明背景

本發明一般地涉及聚硅氧烷水解產物，和與中和和/或純化聚硅氧烷水解產物的已有的方法相比是一種改進。特別地，根據本發明，將更加有效地中和并純化氫官能的直鏈、支鏈和/或環狀聚硅氧烷(≡Si-H)水解產物以及直鏈、支鏈和/或環狀聚二烷基硅氧烷水解產物，例如聚二甲基硅氧烷(PDMS)水解產物。

氯代硅烷的水解是本領域已知的，且可參考代表現有技術狀態的美國專利4382145(1983年5月3日)和2004年10月5日提交的標題為“Hydrolysis?of?Chlorosilanes”的懸而未決的美國專利申請序列號10/958768。｀145專利和該懸而未決的申請涉及由氯代硅烷生產聚硅氧烷水解產物的一般方法。美國專利5075479(1991年12月24日)公開了生產PDMS水解產物的水解方法，而美國專利5493040(1996年2月20日)涉及生產氫官能的聚硅氧烷水解產物的水解方法。

典型地，通過水解CH₃SiHCl₂和(CH₃)₃SiCl，獲得含有環狀和直鏈氫官能的聚硅氧烷水解產物。用碳酸氫鈉中和該水解產物，以除去痕量的氯基物質，尤其是鹽酸(HCl)形式的氯離子，然后在制備較高分子量的氫官能的聚硅氧烷聚合物中使用。在有或無(CH₃)₃SiCl或封端低聚物例如(CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]_0-10的情況下，通過水解(CH₃)₂SiCl₂，獲得含有環狀和直鏈PDMS的水解產物。典型地用碳酸氫鈉中和該水解產物，以除去痕量的氯基物質例如HCl，然后在制備較高分子量的聚二甲基硅氧烷聚合物中使用。美國專利5276173(1994年1月4日)公開了通過使硅氧烷與分子篩材料接觸，從羥基封端的硅氧烷化合物中除去氯離子。

完全令人預料不到的是，已發現，使用碳代替碳酸鈉或碳酸氫鈉中和并純化聚硅氧烷水解產物是有益的，因為它導致中和與純化這些水解產物通常所需的循環時間的下降。在PDMS水解產物的情況下，還發現降低所得PDMS聚合物的粘度偏移。這是尤其令人驚奇的，因為碳的制造者的觀點是碳不應當適合于這一目的。

發明概述

本發明涉及中和聚硅氧烷水解產物的方法，該方法包括用碳處理含有殘留酸成分的聚硅氧烷水解產物，和從處理過的中和的聚硅氧烷水解產物中分離碳。

聚硅氧烷水解產物可以是例如氫官能的聚硅氧烷水解產物或者聚二烷基硅氧烷水解產物，例如聚二甲基硅氧烷水解產物。可使用任何合適的碳中和劑。碳中和劑可以例如包括和優選由下述物質中的任何一種或多種組成：焦炭、木炭、活性炭、由煙煤得到的碳、由無煙煤得到的碳、由褐煤得到的碳、由木材得到的碳、由泥煤得到的碳和由椰子殼得到的碳。優選由煙煤得到的碳。

可通過任何合適的方式，例如通過在混合罐內混合碳和水解產物，從而使碳中和劑與水解產物接觸，然后通過使之流過任何常規類型的固液分離裝置而從處理過的中和的聚硅氧烷水解產物中除去碳。優選的固液分離裝置是板框式壓濾機，接著通過除去微粒(特別是碳)到適合于水解產物所要求的規定的任何合適的方式，例如合適的所謂精煉過濾器，處理過濾的流出液。也可使用除板框式壓濾機和精煉過濾器以外的裝置。例如，可采用合適的預定停留時間，使聚硅氧烷水解產物流過碳中和劑的固定床，水解產物從所述固定床流到后過濾器中，以從流出液中除去碳微粒。進一步的替代方法可包括使用一種或多種碳浸漬的過濾器，來過濾水解產物。考慮到下述詳細說明，本發明的這些和其它特征將變得顯而易見。

附圖簡述

唯一的附圖是本發明方法的簡化功能表示，其中示出了材料通過各種設備零件的流動方式。

發明詳述