[發明專利]由來自發酵液的琥珀酸鹽制備吡咯烷酮的方法

有效

• 申請號: 200580043887.1
• 申請日: 2005-12-17
• 公開（公告）號: CN101084188A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: W·費希爾;D·克萊因;A·金克爾;R·平科斯;E·朔爾騰
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C07D207/12
• 分類號: C07D207/12
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 林柏楠;張耀宏

1.一種用于制備化合物II或包含所述化合物II的組合物的方法，

(化合物II)

所述方法包括至少下列步驟：

(a)提供包含化合物I的發酵液，

(化合物I)

其中R₁可以是NH₄⁺、H⁺或另外的陽離子，以及

R₂可以是NH₄⁺、H⁺或另外的陽離子，

其中至少R₁或R₂是NH₄⁺；

(b)使所述發酵液中的所述化合物I轉化成所述化合物II；

(c)同時地或隨后地蒸餾除去氨和/或水；

(d)隨后在減壓下蒸餾步驟(c)的蒸餾底部物，以形成包含所述化合物II的餾出物；

(e)分離所述化合物II或將步驟(d)的所述餾出物進行轉化。

2.權利要求1的方法，其中在步驟(c)中，間歇地蒸餾除去氨和/或水。

3.權利要求1的方法，其中所述化合物II以還至少包含下列化合物的組合物得到：

(化合物IIa)?

其中R₃可以是H⁺或另外的陽離子

和/或

(化合物IIb)。

4.一種用于制備化合物IIIa或包含所述化合物IIIa的組合物的方法，

(化合物IIIa)

其中所述方法包括權利要求1或2的方法步驟，接著：

(f)將所述化合物II還原成所述化合物IIIa。

5.一種用于制備化合物IIIb或包含所述化合物IIIa和IIIb的組合物的方法，

(化合物IIIa)

(化合物IIIb)

其中，R₄是具有1-20個碳原子和0-1個OH或NH₂基團的支化或未支化的烷基；

以及所述方法包括權利要求4的方法步驟，接著：

(g)在步驟(f)期間或之后，將所述化合物IIIa完全或部分地烷基化成所述?化合物IIIb。

6.權利要求5的方法，其中制備羥乙基吡咯烷酮和/或N-甲基吡咯烷酮，或者羥乙基吡咯烷酮和/或N-甲基吡咯烷酮和吡咯烷酮。

7.權利要求1-6中任一項的方法，其中所述轉化和蒸餾在下列條件下以連續工藝進行：

(i)任選地純化所述發酵液；

(ii)任選地，濃縮所述發酵液；

(iii)蒸餾除去副產物，并在100-300℃的溫度下使所述化合物I轉化；

(iv)任選地，在150-300℃下進行補充反應；和

(v)在150℃-300℃的溫度下，以及在標準壓力下或在0.01-1000mbar的壓力下，蒸餾除去所述化合物II或者所述化合物II和所述化合物IIa和/或IIb。

8.權利要求7的方法，其中所述純化包括除去生物質。

9.權利要求1-6中任一項的方法，其中所述轉化和蒸餾在下列條件下間歇地進行：

(i)任選地，純化所述發酵液；

(ii)任選地，濃縮所述發酵液；

(iii)蒸餾除去副產物，并在RT-300℃的溫度下使所述化合物I轉化；

(iv)任選地，在150直至300℃下使餾出物補充反應小于2小時；和

(v)任選地，在標準壓力或減壓下以及在150℃-300℃下蒸餾反應混合物。

10.權利要求9的方法，其中所述純化包括除去生物質。

11.權利要求1-6中任一項的方法，其中在所述化合物I反應之前或在所述化合物II蒸餾之前，所述發酵液具有加入其中的至多50％的底部物稀釋劑。