[發(fā)明專利]高純度氧雙鄰苯二甲酸酐及其制造方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200580040983.0
• 申請(qǐng)日: 2005-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN101068799A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 長(zhǎng)山和弘;橫山壽治;高原潤(rùn);新田誠(chéng);三上洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三菱化學(xué)株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C07D307/89
• 分類號(hào): C07D307/89;C07B63/00;C08G73/14
• 代理公司: 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 丁香蘭

1.一種高純度氧雙鄰苯二甲酸酐，在每克該氧雙鄰苯二甲酸酐中，相當(dāng)投影面積的圓直徑為5μm～20μm的不溶性微粒物的含量為3000個(gè)以下，并且，所述氧雙鄰苯二甲酸酐以4g/L溶解在乙腈中得到的溶液在光程長(zhǎng)為1cm時(shí)的400nm光線透過率為98.5％以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧雙鄰苯二甲酸酐，其中，所述氧雙鄰苯二甲酸酐中的鹵原子的含量為9.0微摩爾/克以下。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純度氧雙鄰苯二甲酸酐，其中，所述氧雙鄰苯二甲酸酐中的氮原子的含量為14微摩爾/克以下。

4.一種高純度氧雙鄰苯二甲酸酐的制造方法，其特征在于，該方法采用包括如下步驟A和步驟B的工序，對(duì)粗氧雙鄰苯二甲酸酐進(jìn)行精制，

步驟A：該步驟是將粗氧雙鄰苯二甲酸酐加熱到150℃～350℃的溫度，以使該粗氧雙鄰苯二甲酸酐蒸發(fā)和/或升華，接著，對(duì)該蒸發(fā)和/或升華的蒸氣進(jìn)行凝結(jié)并回收的步驟；

步驟B：該步驟是使用溶劑對(duì)粗氧雙鄰苯二甲酸酐進(jìn)行洗滌的步驟，所述溶劑是選自碳原子數(shù)為6以下的有機(jī)酸或者碳原子數(shù)為12以下的有機(jī)酸酯類或酮類中的一種以上的溶劑，并且該溶劑的用量是所述粗氧雙鄰苯二甲酸酐的重量的0.5倍～20倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純度氧雙鄰苯二甲酸酐的制造方法，其中，采用在所述步驟A之后進(jìn)行所述步驟B的工序?qū)Υ盅蹼p鄰苯二甲酸酐進(jìn)行精制，所述粗氧雙鄰苯二甲酸酐是由鹵代鄰苯二甲酸酐與碳酸鹽或鹵代鄰苯二甲酸鹽反應(yīng)得到的。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純度氧雙鄰苯二甲酸酐的制造方法，其中，采用在所述步驟B之后進(jìn)行所述步驟A的工序?qū)Υ盅蹼p鄰苯二甲酸酐進(jìn)行精制，所述粗氧雙鄰苯二甲酸酐是通過將具有取代基的鄰苯二甲酰亞胺類偶合得到的。

7.一種高純度氧雙鄰苯二甲酸酐的制造方法，其特征在于，將氮原子含量在14微摩爾/克以下的粗氧雙鄰苯二甲酸酐加熱到150℃～350℃的溫度，以使該粗氧雙鄰苯二甲酸酐蒸發(fā)和/或升華，接著，對(duì)該蒸發(fā)和/或升華的蒸氣進(jìn)行凝結(jié)并回收。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純度氧雙鄰苯二甲酸酐的制造方法，其中，所述粗氧雙鄰苯二甲酸酐是通過偶合具有取代基的鄰苯二甲酰亞胺類得到的。

9.一種高純度氧雙鄰苯二甲酸酐，該氧雙鄰苯二甲酸酐是采用權(quán)利要求4～8中任意一項(xiàng)所述的制造方法制造的。

10.一種聚酰亞胺，該聚酰亞胺是通過權(quán)利要求1～3和權(quán)利要求9中任意一項(xiàng)所述的高純度氧雙鄰苯二甲酸酐與二胺聚合得到的。

11.一種聚酰亞胺，該聚酰亞胺包含氧雙鄰苯二甲酸酐結(jié)構(gòu)單元和二胺結(jié)構(gòu)單元，并且，依據(jù)JIS?K?7113標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)得厚度為20μm、長(zhǎng)度為50mm和寬度為10mm的所述聚酰亞胺的薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率為25％以上，此處，在所述50mm的長(zhǎng)度中，拉伸部分的長(zhǎng)度為20mm。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的聚酰亞胺，其中，所述聚酰亞胺包含氧雙鄰苯二甲酸酐結(jié)構(gòu)單元和二胺結(jié)構(gòu)單元，并且，依據(jù)JIS?K?7113標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)得厚度為20μm、長(zhǎng)度為50mm和寬度為10mm的所述聚酰亞胺的薄膜的斷裂應(yīng)力為130MPa以上，此處，在所述50mm的長(zhǎng)度中，拉伸部分的長(zhǎng)度為20mm。