[發明專利]通過制備色譜法分離和純化氫可酮的方法

無效

• 申請號: 200580040898.4
• 申請日: 2005-10-26
• 公開（公告）號: CN101065384A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 恩利克·A·安東尼尼
• 申請（專利權）人: 馬林克羅特公司
• 主分類號: C07D489/02
• 分類號: C07D489/02;B01D15/32
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所
• 代理人: 孔憲靜

1.由不純的氫可酮制品回收高純度氫可酮的方法，該方法包括將不純的氫可酮制品進行反相液相色譜法處理，其中固定相與氫可酮的進料比不大于大約1000，并且其中回收的高純度氫可酮為至少大約95％純度。

2.由不純的氫可酮制品回收高純度氫可酮的方法，該方法包括將所述不純的制品進行反相高效制備液相色譜處理，并回收高純度氫可酮。

3.權利要求1或2的方法，其中進料比在大約10至大約1000的范圍。

4.權利要求1或2的方法，其中進料比在大約20至大約40的范圍。

5.權利要求1或2的方法，其中固定相選自：烷基硅烷、芳基硅烷、鹵代烷基硅烷、烷基酯、芳基酯、烷基胺、烷基氰基化合物、烷基二醇、烷基醚、芳基醚、鹵代烷基醚、烷基羧酸、芳基羧酸、烷基磺酸、芳基磺酸、聚苯乙烯二乙烯基苯、氨基聚己內酰胺和環氧丙氧基乙基甲氧基硅烷。

6.權利要求1或2的方法，其中固定相是含有選自下述配體的鍵合相硅膠：丁基-、辛基-、十八烷基-、二十三烷-、氰基-和苯基-部分。

7.權利要求6的方法，其中配體是十八烷基-硅烷。

8.權利要求1或2的方法，其中使用含有機溶劑的酸性水溶液的流動相洗脫色譜柱。

9.權利要求8的方法，其中用于酸化酸性水溶液的酸選自：乙酸、蘋果酸、酒石酸、硫酸、甲酸、草酸、乳酸、鹽酸、氫溴酸、磷酸、亞磷酸和硝酸。

10.權利要求8的方法，其中含水流動相的pH值在大約1至大約7的范圍。

11.權利要求10的方法，其中pH值在大約2至大約3的范圍。

12.權利要求8的方法，其中有機溶劑是醇。

13.權利要求9的方法，其中醇選自：甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇和叔丁醇。

14.權利要求8的方法，其中有機溶劑是乙腈。

15.權利要求1或2的方法，其中酸化不純的氫可酮制品以制得氫可酮鹽。

16.權利要求15的方法，其中用于酸化氫可酮制品的酸是無機酸。

17.權利要求16的方法，其中有機酸選自：硫酸、鹽酸、氫溴酸、磷酸、亞磷酸和硝酸。

18.權利要求15的方法，其中用于酸化氫可酮制品的酸是有機酸。

19.權利要求18的方法，其中有機酸選自：乙酸、蘋果酸、酒石酸、甲酸、草酸和乳酸。

20.權利要求15的方法，其中氫可酮制品的pH值在大約1至大約7的范圍。

21.權利要求20的方法，其中氫可酮制品的pH值在大約2至大約3的范圍。

22.權利要求17的方法，其中有機酸是酒石酸。

23.權利要求14的方法，其中乙腈在大約5至大約100體積百分數的范圍。

24.權利要求14的方法，其中在收集純化的氫可酮過程中，乙腈在大約2至大約20體積百分比的范圍。

25.純化含有α，β不飽和酮的不純的氫可酮制品的方法，該方法包括以下步驟：

(a)使用色譜填料填充色譜柱；

(b)將氫可酮制品的酸性水溶液以大約10至大約1000的進料比通過所述柱；以及

(c)使用有機溶劑的水溶液洗脫所述柱，產生含有少于大約10ppm的α，β不飽和酮的氫可酮的洗脫液。

26.權利要求47的方法，其中洗脫液被分成4個級分，其中：

(i.)棄去第一級分，

(ii.)與第四級分混合的第二級分，其中水和有機溶劑被基本除去，然后通過柱子再循環，以及

(iii.)第三級分，其含有少于大約10ppm的α，β不飽和酮。