[發明專利]用于合成氮化鎵粉末的改進的系統和方法

無效

• 申請號: 200580040055.4
• 申請日: 2005-10-26
• 公開（公告）號: CN101065320A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: F·A·旁絲;R·加西亞;A·貝爾;A·C·托馬斯;M·R·史蒂文思
• 申請（專利權）人: 亞利桑那董事會代表亞利桑那州立大學行事的法人團體
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C30B29/40
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 李帆

??????????????????相關申請的交叉引用

本申請是非臨時的申請，根據U.S.的35U.S.C.§119(e)其要求享有2003年11月24日提出的、名為“用于直接合成氮化鎵粉末的兩步工藝”的美國臨時申請US60/525065的優先權，并通過引用將該申請引入這里。

???????????????????????發明領域

本發明涉及用于半導體粉末的系統和方法，并且更特別地，涉及制備氮化鎵粉末的這樣的系統和方法。

???????????????????????背景技術

氮化鎵半導體在尤其是高能電子和光電子中是有用的，例如平板顯示器、發光二極管和激光二極管。雖然大多數氮化鎵(“GaN”)材料作為薄膜被生產，但GaN粉末具有作為電致發光磷光體的應用。Johnson，W.C.、Parsons、J.B.、Crew、M.C.的“鎵的氮化合物”(J.Phys.Chem.，36，2651-54(1932))描述了第一次報導的GaN粉末的合成，其通過使氨流過在900-1000℃之間加熱的熔融的鎵，引起下面的反應：

2Ga(s)+2NH₃(g)→2GaN(s)+3H₂(g)

后來的研究描述了上面描述的工藝的效率。Pichugin、I.G.、Yaskov、D.A.的“氮化鎵的制備”(Inorg.Mater.，6，1732-34(1972))報導了引起鎵熔體(在此也稱為“Ga熔體”)表面上的反應導致暗灰色GaN形成的實驗。盡管可用的氨過量，大量的鎵熔體保持在通過反應產生的GaN硬殼下，因此要求幾個附加的階段以獲得完全反應。此外，例如殘留鎵金屬和氧化鎵的雜質存在于合成后的GaN粉末中，其不利地影響它的光電性質。

???????????????????????發明概述

本發明的優選實施方式涉及制備擁有改進的發光性能的氮化鎵(“GaN”)粉末的工藝。根據優選的實施方案該工藝提供包括反應物、產品、溫度和壓力的工藝參數的高度控制。改進的工藝通常包括，作為中間步驟，將鎵熔體暴露于氨流以將氨溶解到液態鎵中。

本發明一方面，在200℃-700℃的溫度范圍內將鎵熔體于氨流中暴露幾分鐘(在較高溫度(例如在700℃))到幾小時(在較低溫度(例如在200℃))的范圍的一段時間。使用超高純度的鎵(例如99.9995重量％)和氨(例如99.9995重量％)。在大約1100℃在高度受控的水平石英管式反應器中發生所產生的反應，其有利地促進了改善反應的液氣溶液的形成。

本發明更進一步的方面是提供制備高質量GaN粉末的方法，其包括在中等溫度(例如大約700℃)在超純氨氣氛中提供鎵金屬和氨以形成氣液飽和溶液。

本發明進一步的方面是提供通過相同的工藝在800-1200℃的溫度范圍內能夠獲得不同質量GaN粉末的工藝。

本發明的另一方面是提供基本上不含殘留鎵或者氧化鎵的GaN粉末。

為了概述本發明，以上描述了本發明的某些部分、優點和新的特征。但是應該領會到，沒有必要根據本發明的任何具體的實施方案可以獲得所有這樣的優點。因此，可以以獲得或者優化在此教導的一個優點或者一些優點而不必要獲得在此教導或者建議的其它優點的方式具體化或者實施本發明。

????????????????????????附圖簡述

聯系附圖將在下面描述本發明的優選實施方案，其中：

圖1是位于反應器管內部的含有鎵金屬的容器的簡化示意圖；

圖2是實施本發明所使用的設備的構造示圖；

圖3(a)是根據本發明的優選方法合成的GaN粉末的片晶的SEM顯微圖；

圖3(b)是顯示六個明顯的<1000>面的GaN片晶的TEM圖像和高分辨率圖像；

圖4(a)是針狀的GaN結構的SEM顯微圖；

圖4(b)是具有通過箭頭指示的正c軸的GaN針狀結構的TEM圖像和在圖的右下角示出的相應的衍射圖樣；和

圖5是三個不同GaN樣品的室溫CL光譜：根據本發明的優選方法合成的GaN粉末；通過HVPE合成的GaN薄膜；和商業生產的GaN粉末。

????????????????????????詳述