[發明專利]一種生產高分子量聚苯并咪唑的連續聚合方法

有效

• 申請號: 200580022314.0
• 申請日: 2005-06-09
• 公開（公告）號: CN101326216A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 博比·G·道肯斯;迪安·J·貝克;麗塔·H·昭一娜
• 申請（專利權）人: PBI性能產品公司
• 主分類號: C08G69/42
• 分類號: C08G69/42;C08G75/00;C08G69/26;C08G79/02
• 代理公司: 北京中安信知識產權代理事務所
• 代理人: 王立昌

1.一種生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，對粒徑大于或等于150微米至小于或等于1000微米的顆粒，所述高分子量聚苯并咪唑的本征粘度在0.4至0.8dL/g的范圍內，該方法包括下列步驟：

提供具有攪拌裝置和真空裝置的高強度反應容器，這些高強度反應容器包括旋轉爐、流化床、靜態混合器、連續捏合機反應器、反向旋轉加工裝置，同向旋轉加工裝置和單軸旋轉加工裝置；

向所述反應容器中裝入反應物，該反應物是(A)四氨基聯苯(TAB)和(B)間苯二甲酸二苯基酯(DPIP)；

在持續攪拌狀態下和用惰性氣體吹掃的真空下，使所述反應物進行反應；

在持續攪拌下，將反應物溫度保持在不超過290℃，以使在惰性氣體吹掃的同時容器中的壓力增加，直至從熔化到固相的相變完成，當溫度達到250℃時，壓力增至0.1mbar至500mbar的范圍內；和

在保持持續攪拌和惰性氣體吹掃的同時，保持0.1mbar至500mbar的壓力，升高所述反應容器內的所述反應物溫度至335-343℃的范圍內。

2.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，在持續攪拌狀態下和用惰性氣體吹掃的真空下使反應物進行反應的步驟在沒有鹵化有機硅聚合催化劑或含磷聚合催化劑存在下或在鹵化有機硅聚合催化劑和含磷聚合催化劑兩者都不存在下進行。

3.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，在持續攪拌狀態下和用惰性氣體吹掃的真空下使反應物進行反應的步驟在不產生任何明顯泡沫的情況下進行。

4.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，所得到高分子量聚苯并咪唑具有鮮艷的微黃的黃金色澤。

5.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，所述保持0.1mbar至500mbar的壓力為保持大于等于0.5mbar至小于等于300mbar的壓力。

6.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，所述保持0.1mbar至500mbar的壓力為保持大于等于1mbar至小于等于100mbar的壓力。

7.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，在大于等于20℃至小于等于25℃下，真空為大于等于12.7cm汞柱至小于等于38.1cm汞柱。

8.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，高分子量聚苯并咪唑在整個粒度分布范圍表現出均勻的本征粘度值。

9.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，在大于等于20℃至小于等于25℃下，真空為大于等于169至小于等于508毫巴。

10.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，?對粒徑從大于或等于150微米至小于或等于1000微米的顆粒，高分子量聚苯并咪唑表現出變化不超±0.16dL/g的本征粘度。

11.根據權利要求1所述的生產高分子量聚苯并咪唑的單級熔聚法，其中，(A)四氨基聯苯(TAB)是3，3’，4，4’-四氨基聯苯。?