[其他]液氮溫區(qū)超導(dǎo)薄膜及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101987000002739
• 申請(qǐng)日: 1987-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN1004951B
• 公開(kāi)（公告）日: 1989-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙柏儒;王會(huì)生;陸勇;史引煥;趙玉英;李林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院物理研究所
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明的液氮溫區(qū)超導(dǎo)薄膜制備工藝，按Ａ_xＢ_5-xＣｕ₅Ｏ_5（3-y）或Ａ_xＢ_1-xＣｕＯ_3-y體系制成化合物靶，其中Ａ＝Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ；Ｂ＝Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ；Ｘ＝０．５－０．６；Ｙ＝０．５－１；后者體系Ｘ＝０．３－０．７。用直流（或射頻）磁控揀射和熱處理工藝，工藝簡(jiǎn)單、可重復(fù)，穩(wěn)定性好。制備的薄膜厚度０．５－１μｍ，在液氮溫區(qū)呈現(xiàn)超導(dǎo)，用電阻法或感應(yīng)法可測(cè)量其薄膜的超導(dǎo)電性。

本發(fā)明屬于超導(dǎo)薄膜制備工藝。

本發(fā)明前，共源蒸發(fā)、化學(xué)氣相沉積、反應(yīng)濺射、吸氣濺射等制膜工藝，制備出來(lái)的薄膜必需在液氦溫區(qū)使用。在1987年2月報(bào)導(dǎo)了液氮溫區(qū)超導(dǎo)材料，見(jiàn)參考文獻(xiàn)，“科學(xué)通報(bào)”V01、32，NO、6（1987）412，這種超導(dǎo)材料不是薄膜，不實(shí)用。美國(guó)專利文獻(xiàn)，US-4086108（78年4月25日），提供了一種半導(dǎo)體晶體生長(zhǎng)方法，其方法主要是半導(dǎo)體材料在基片上用濺射的方法進(jìn)行外延生長(zhǎng)，濺射工藝在超導(dǎo)薄膜制備技術(shù)中尚有一定難度。

本發(fā)明目的在于制備液氮溫區(qū)超導(dǎo)薄膜及采用的直流（或射頻）磁控濺射法。

本發(fā)明制備工藝如下：

采用450型濺射臺(tái)，化合物靶是按A_xB_5-xCu₅O_5（3-y）或A_xB_1-xCuO_3-y體系構(gòu)成的四元氧化物，其中A＝Ca，Sr，Ba;B＝Sc。Y，La;X＝0.5-0.6;Y＝0.5-1，后者體系X＝0.3-0.7。A、B表示元素的氧化物或硝酸鹽選用市售純度，按比例稱料，在瑪瑙體中混合研磨，放在氧化鋁坩堝中置于管式爐中，在700-850℃時(shí)預(yù)燒3-8小時(shí)，隨后用油壓機(jī)，取壓強(qiáng)為1-2噸/cm²，壓鑄成型，再放在氧化鋁坩堝中置于爐中，經(jīng)850-1000℃燒結(jié)10-15小時(shí)，形成化合物靶。靶呈黑色，尺寸為直徑60-65毫米，厚度3-5毫米。濺射室的背景真空度為1×10^-5乇，惰性氣體Ar充至氣氛壓強(qiáng)為（2-8）×10^-2乇。若附加充氧，可調(diào)節(jié)膜的氧含量。基片材料選用白寶石（Al₂O₃）、石英片、氧化鋯，基片加溫不加溫均可，加溫范圍為200-600℃。根據(jù)不同化合物靶，可選直流磁控濺射電壓為200-500V或射頻磁控濺射電壓為1.5-2KV。濺射時(shí)間為0.5-2小時(shí)，形成厚為0.5-1μm的膜。在700-950℃溫度范圍內(nèi)熱處理，使膜的結(jié)晶完整，穩(wěn)定薄膜性能，用電阻法或電感法可測(cè)量其超導(dǎo)電性。

本方法制備的薄膜在液氮溫區(qū)呈現(xiàn)超導(dǎo)，見(jiàn)實(shí)施例。這種超導(dǎo)膜可做微波腔，磁懸浮等導(dǎo)電膜，也可在電子器件上使用，如制作電磁波探測(cè)裝置，超導(dǎo)量子干涉器件，Jophson器件和存貯器件。超導(dǎo)開(kāi)關(guān)元件的開(kāi)關(guān)時(shí)間預(yù)測(cè)可達(dá)到10^-12秒以下，比目前所有器件的最快的開(kāi)關(guān)速度高三個(gè)數(shù)量級(jí)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，可重復(fù)，穩(wěn)定性好。

實(shí)施例一 Sr-La-CuO薄膜

按Sr_0.5La_4.5Cu₅O_5（3-y）體系選用市售的SrO3.0674克，La₂O₃43.3916克，CuO 23.5410克原料，在瑪瑙缽中混合研磨，在800℃，預(yù)燒5小時(shí)，壓鑄成型，放干氧化鋁坩堝中置于管式爐中，經(jīng)900℃燒結(jié)12小時(shí)，形成化合物靶。用450型濺射臺(tái)，直流磁控濺射法，濺射電壓為300-450V，其濺射室的背景系統(tǒng)真空度為1×10^-5乇，用Ar離子濺射，氣氛壓強(qiáng)為（2-8）×10^-2乇，基片為白寶石（Al₂O₃），基片未加溫，濺射時(shí)間為1-1.5小時(shí)，形成0.5-1μm膜。隨后在700-800℃時(shí)，進(jìn)行10分鐘熱處理。用電阻法或感應(yīng)法均能測(cè)量出Sr-La-Cu-O薄膜的超導(dǎo)起始轉(zhuǎn)變溫度為30K，中點(diǎn)轉(zhuǎn)變溫度27K，零電阻溫度14K。