[其他]一種用堿木素制得可溶木素的方法

在審

• 申請號: 101986000007289
• 申請日: 1986-10-23
• 公開（公告）號: CN1004891B
• 公開（公告）日: 1989-07-26
• 發明（設計）人: 馮建豪;陳銘烈;吳膺明;王宋和
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 代理公司: 華南理工大學專利事務所
• 代理人: 盛佩珍;羅勇

本發明涉及堿木素加入有機溶劑在壓力反應器中以一定溫度和時間下處理轉變成一種能溶干普通有機溶劑的木素。加入的有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙酮、它們之間混合物或者上述各物質的水溶液。處理溫度１７０℃～２１０℃；時間５～１２０分鐘。獲得的可溶木素能溶于丙酮、丁酮、丙酮與乙醇的混合物、熱至５０℃以上的乙醇或丙醇中。可溶木素能直接作產品使用或作進一步化學加工的原料。

本發明屬于對植物木質素的化學處理。

對于以植物纖維為原料的堿法（氫氧化鈉法或硫酸鹽法）造紙廠的制漿黑液的處理，國外的傳統方法是把黑液濃縮后燃燒，回收熱量和堿，目前，我國許多堿法制漿廠的制漿黑液燃燒有困難，又未找到妥善的處理方法，即使提取出的堿木素也沒有很好的用途，因而只好將大量黑液直接排入江河湖泊，造成嚴重的公害。經濟妥善地綜合利用堿木素是處理堿法制漿造紙黑液的重要途徑。

固體狀態的堿木素不溶解于普通的廉價有機溶劑，現時僅能用二甲基甲酰胺、二甲亞砜等價格昂貴、有毒的溶劑來溶解堿木素，但由于成本高，只能供科學研究之用，而在工業上沒有實用價值。因而通常人們只能用堿的水溶液作為溶劑，但又因為堿和水的存在妨礙甚至無法進行堿木素的進一步化學改性反應，這種堿木素的堿溶液沒有直接的用途。自堿法制漿造紙廠的制漿黑液沉淀所得的堿木素制得溶于普通易揮發有機溶劑的木素的方法，目前國內外尚未見任何報導，經聯機檢索查找“世界專利”（1963年～現在）、“美國專利”（1950年～現在）和“化學文摘”（1967年～現在）的數據庫亦未發現與該課題有關的記載。

本發明的目的是獲得一種使堿木素轉變成可溶木素的方法。從而綜合利用堿法制漿紙廠的大量黑液。使得原來毫無經濟價值的黑液變成富有用途、需求量較大的可溶木素，并且解決環境污染問題。所說的可溶木素是指能溶于便宜的普通的有機溶劑（例如：丙酮、丁酮、丙酮與乙醇的混合物或加熱至50℃以上的乙醇、丙醇）的木素。

可溶木素能直接作產品使用，例如：用于紙張的再木化或作為紙張的增強劑;也可作為進一步化學加工的原料。當可溶木素溶解于上述任何一種有機溶劑中進行化學反應時由于它的酚羥基含量比原來堿木素大，反應性能好，因此更適合于需要酸性條件的反應或者主要與酚羥基有關的反應。

本發明的內容：

將固體狀堿木素放入帶有攪拌或不帶有攪拌的壓力容器中，加入甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或這些有機溶劑的混合物以及它們的水溶液。加入的固液比為1∶0.5～10、在溫度170℃～210℃下保持5～120分鐘，即可將堿木素轉變成可溶木素。

上述方法中最佳的條件是用濃度為50%～60%的乙醇水溶液：固液比為1∶1～3;溫度180℃～200℃，時間15～30分鐘。

本發明的優點是工藝過程簡單，反應時間短，所用普通有機溶劑價格低廉而且無毒，不產生二次污染，為解決造成污染環境的堿法制漿黑液的處理問題，提供了一個有效途徑。

發明人曾有如下實施例：

首先將10克堿木素倒入20克濃度為50%的乙醇水溶液或丙酮水溶液中混合，然后將混合物倒入能耐30公斤/厘米²壓力的壓力容器中，密封后放入190℃恒溫油浴中加熱15分鐘，取出冷卻至室溫，打開容器，倒出或不倒出上層液體后，加入丙酮將可溶木素溶解成溶液。在加熱處理過程中，堿木素與乙醇溶液成均勻單相存在，冷卻后分層，大部分乙醇溶液（溶有部分木素）分離在上層，潤脹的木素在下層。若乘熱排料，可成均勻單相排出。如需制造干的可溶木素，可蒸發除去溶劑及水分。