[其他]一類含氰基的水溶性染料合成方法

在審

• 申請號: 101986000005522
• 申請日: 1986-07-29
• 公開（公告）號: CN86105522B
• 公開（公告）日: 1988-03-23
• 發明（設計）人: 任國度;王家儒;李慕潔;趙淦松
• 申請（專利權）人: 大連工學院
• 代理公司: 大連工學院專利事務所
• 代理人: 榮守宇

1、一類以氰基苯胺衍生物為重氮組份與含磺酸基的偶合組份作用制造水溶性偶氮染料的合成方法，其特征在于：（A）偶氮染料的重氮組份是2-氰基-4-硝基苯胺及其鹵素衍生物;（B）重氮組份重氮化的條件是：往50毫升95～98%的硫酸中逐步加入干燥的亞硝酸鈉7克（0.101摩爾），逐漸升溫至75℃左右使之溶解，然后冷卻至0～10℃逐漸加入0.1摩爾2-氰基-4-硝基苯胺，在5～8℃攪拌至全部溶解，再攪拌半小時待用;

（C）偶合組份分別是A₁-氨基苯磺酸衍生物、A₂-含有1～2個磺酸基的萘胺衍生物、A₃-含有1～2個磺酸基的氨基萘酚衍生物、A₄-含有1～2個磺酸基的萘酚衍生物、A₅-含有磺酸基的吡唑酮衍生物;（D）第一次偶合是在水介質中，pH10以下，0～20℃條件下將得到的重氮鹽分別與所指的A₁、A₂、A₃、A₄、A₅偶合組份進行偶合，制得通式Ⅰ中Z為H的水溶性單偶氮染料;（E）以A₃-含有1～2個磺酸基的氨基萘酚衍生物為偶合組份制得的單偶氮染料與苯胺衍生物的重氮鹽進行第二次偶合，第二次偶合是在水介質中pH7～10、0～20℃條件下制造通式Ⅰ中Z代表-N＝N溶性雙偶氮染料。

通式Ⅰ

式中：X可以分別代表：-H、-Cl、-Br

A可以分別代表：通式為的氨基苯磺酸

通式為的氨基萘磺酸衍生物

通式為的萘酚磺酸衍生物

通式為的吡唑酮磺酸衍生物

Z可以分別代表：-H、-N＝

各通式中的R₁可以分別代表：H、-NH₂、-NHCH₃、-NH、-NHCOCH₃。

R₂可以分別代表：-H、-OH。

y₁、y₂可以分別代表：-H、-CN、-NO₂。

2、如權項1所述的合成方法，其特征在于所指的偶合組份是A₁-氨基苯磺酸、其代表式是，偶合反應是取鄰氨基苯磺酸0.1摩爾，加水50毫升，再加入碳酸鈉溶液使之溶解，冷至5℃，在0～10℃滴加上述重氮鹽溶液，并補加碳酸鈉調整pH值在5～9之間加完重氮鹽后再攪拌1小時，過濾得濕染料。

或取間氨基苯磺酸折合純品0.1摩爾，加水50毫升，再加入碳酸鈉溶液使之溶解，在0～10℃將此溶液滴加到上述重氮鹽溶液中加完后再攪拌1小時過濾制得具有通式Ⅱ的水溶性偶氮染料

通式Ⅱ

式中X可分別代表：-H、-Cl、-Br。

3、如權項1所述的合成方法，其特征在于所指的偶合組份是A₃-含有1～2個磺酸基的萘胺衍生物和A₂-含有1～2個磺酸基的氨基萘酚衍生物，其代表式為，偶合反應是取2-氨基5-羥基-7-萘磺酸折合純品0.1摩爾，加水100毫升，再加入碳酸鈉溶液使之溶解，在10～20℃滴加重氮鹽溶液，并補加碳酸鈉調整pH值4～7，加完重氮鹽后再攪拌1小時，過濾得濕染料?；驅⑴己辖M份加到重氮組份中制得具有通式Ⅲ的水溶性單偶氮染料。

通式Ⅲ

式中X可分別代表：-H、Cl、Br