[其他]一步法生產單脂肪酸甘油酯新工藝

在審

• 申請號: 101986000004493
• 申請日: 1986-06-30
• 公開（公告）號: CN86104493B
• 公開（公告）日: 1987-12-30
• 發明（設計）人: 蔣捷先;李麗云;張小林
• 申請（專利權）人: 江西工業大學
• 代理公司: 南昌大學專利事務所
• 代理人: 陳毅夫

本發明用于生產單脂肪酸甘油酯。現有的生產工藝，合成單脂肪酸甘油酯后，缺乏必要的后處理，因而產品中游離甘油含量太高（約１３％），這對應用是不利的。本發明具有新的合成工藝及較好的后處理，使產品中游離甘油含量在０－２％，并且適用于各種酸性及中性油脂。

本發明屬于油脂工業中的單脂肪酸甘油酯類。

西德專利DE3，020，566（1981）報道了使用管道反應，大量連續生產單脂肪酸甘油酯。其原料為牛油脂及花生油（中性油脂），50公斤油脂與甘油混合物（牛油∶甘油＝10∶4）與150克20%濃度的NaOH，在280-300℃下通過管道反應器，經30-300秒后，立即冷卻，而制得單脂肪酸甘油酯。

但這種方法缺乏必要的后處理，以致使產品中游離甘油含量太高（約13%），這對應用是不利的。

本發明為適應我國情況，采用烏桕脂等植物油脂，以及豬油等動物油脂作為原料。

植物油脂來源于果肉的（如桕脂），以軟脂酸和油酸為主，其中軟脂酸約為60-70%，油酸20-35%，硬脂酸1-7%，桕脂是我國的特產，資源豐富。來源于種子油的，一般不飽和酸約占80%，其中以油酸、亞油酸、亞麻酸為主，如豆油、棉油、米糠油、茶油、花生油等。

動物油脂組成較簡單，主要是飽和脂肪酸及油酸。我國豬油中含硬脂酸約8-16%，軟脂酸25-30%，油酸42-51%。

本發明能將上述各種油脂中的飽和脂肪酸及不飽和脂肪酸轉化為相應的單脂肪酸甘油酯由于油脂來源不同，成分也各異，因而堿性催化劑用量不同。測出油脂酸值，對催化劑用量進行校正之后，本法適用于各種酸性及中性油脂。

采用本發明，可使產品中游離甘油含量≤0-2%，并且由于反應始終在一個反應器中進行，合成工藝簡單，投資少，成本低。

具體工藝過程如下：

1.預處理：將油脂加熱熔化，過濾，除去機械雜質（精煉油此步可省略）。用常規方法測定酸值，并以NaOH表示（即1克油脂所需NaOH毫克數）。

2.合成：于反應器中加入甘油及NaOH，加熱，攪拌，直至全部溶解后，加入油脂，繼續攪拌，反應溫度維持在125-170℃，反應50-90分鐘后，停止加熱。

3.萃取分離：用稀硫酸或稀鹽酸中和至pH＝2-6，待溫度降至60±5℃時，加入有機萃取劑及水，靜置，保溫50±15℃，待其分層后，將甘油層分離。

4.除去溶劑：取有機溶液層（視需要進行酸性白土及活性炭脫色處理），進行真空蒸餾，徹底除去溶劑后，即得食品級產品。

5.重結晶：取有機溶液層，維持溫度在10-24℃結晶，過濾，用溶劑洗1-2次，取出結晶，進行真空干燥，徹底除去溶劑，即得試劑級產品。

實施例1

桕脂：酸值12.07mg NaOH/1g油脂，皂化值：221.4，于三口并中加入60g甘油，3.2gNaOH，攪拌，加熱溶解后，加入100g桕脂，升溫至140±10℃，反應60分鐘后，停止加熱，使用稀硫酸中和至pH＝2-4，待溫度降至60℃時，加入200毫升氯仿及50毫升水，保溫50℃，靜置分層，分去甘油水層后，將氯仿層維持在15℃結晶，過濾，洗滌，真空干燥，得到試劑級單脂肪酸甘油酯。

α單脂肪酸甘油酯：73.4%，游離酸0.8%，游離甘油：0.4%，灰分：0.4%，皂化值：168.2。

實施例2

豬油：酸值1.8mg NaOH/1g油脂，化皂值202.1，300g豬油，165g甘油，6.5g NaOH，135±10℃，反應80分鐘后，用稀鹽酸中和至pH＝2-4，溫度降至60℃，加入900毫升石油醚及100毫升水，50℃靜置分層，分去甘油水層后，取石油醚層于20℃結晶，過濾，洗滌，真空干燥，即得試劑級單脂肪酸甘油酯。

α單脂肪酸甘油酯：41.9%，游離甘油：0.8%，酸價：2.8，皂化值：170，灰分：0.5%。

實施例3