[其他]一種制備粘膠-苯乙烯接枝纖維的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101986000004108
• 申請日: 1986-10-31
• 公開（公告）號: CN86104108B
• 公開（公告）日: 1988-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳錦甫;耿剛;王志賢;耿剛;王志賢
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫市化工研究設(shè)計院
• 代理公司: 暫無信息
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一種制備粘膠－苯乙烯接枝纖維的方法，屬于高聚物接枝改性。原工藝操作步驟多，粘膠纖維經(jīng)漂白處理強度下降，接枝均勻性差，均聚率為５％以上，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明方法革除了粘膠纖維漂白處理，采用粘膠纖維引發(fā)，配制苯乙烯乳液和苯乙烯－粘膠接枝反應(yīng)在一個帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應(yīng)釜中同步進行，苯乙烯用量為粘膠纖維用量的５０－７０％，使之工藝簡化，設(shè)備減少，產(chǎn)品質(zhì)量提高，均聚率下降為１％以下，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是一種高聚物接枝改性的方法。

粘膠-苯乙烯接枝纖維蓬松輕軟，富于毛感、次級溶脹度、耐穿性、彈性回復(fù)、尺寸穩(wěn)定性等與普通粘膠纖維相比均有顯著改善。有關(guān)文獻曾報導(dǎo)粘膠纖維與苯乙烯接枝改性的方法（高分子通訊1978N01）：粘膠纖維經(jīng)漂白處理加阻聚劑的靜態(tài)接枝工藝。工藝流程示意圖如圖1所示、粘膠纖維先進行脫硫、漂白、水洗工藝處理;在乳液槽中配制含有阻聚劑、乳化劑、苯乙烯和少量水組成的乳液;然后將乳液及含有引發(fā)劑的一定量的水加入已漂白處理的粘膠纖維中進行靜態(tài)接枝反應(yīng)，所謂靜態(tài)是指反應(yīng)過程中反應(yīng)物沒有依靠外力而運動，處于自然對流狀態(tài)。工藝條件是秤取與粘膠纖維等量的苯乙烯，秤取苯乙烯量的0.04%硫作為阻聚劑，以苯乙烯量的4～5%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4（TX-4）作為乳化劑。一定量的蒸餾水，整個液體量是固體粘膠纖維重量的10倍，用乳液研磨泵把它們制成乳液，以過硫酸鉀作為引發(fā)劑，攪拌均勻，然后將需接枝的粘膠纖維浸沒在乳液中，反應(yīng)在密閉下進行，夾套加熱、反應(yīng)溫度維持在85-90℃，反應(yīng)1小時，即加入對苯二酚以終止反應(yīng)。最后取出接枝共聚后的高分子纖維，充分水洗烘干，接枝后纖維增重45%左右，均聚率5%以上，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是簡化工藝路線，減少單元操作步驟，減少設(shè)備。降低原料、能源消耗，提高經(jīng)濟效益，降低均聚率，提高接枝均勻性，提高產(chǎn)品質(zhì)量，使之適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的方法是革除了粘膠纖維先進行漂白處理的工序，也無需脫油，不需要專門配制乳液的裝置，無需先配制乳液備用。而是采用粘膠纖維引發(fā)、配制苯乙烯乳液和苯乙烯-粘膠接枝反應(yīng)在一個帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應(yīng)釜中同步進行。所用的帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應(yīng)釜是經(jīng)過設(shè)計的釜內(nèi)底部裝有軸流泵的專用設(shè)備，如圖3所示。整個生產(chǎn)周期短，使引發(fā)、接枝反應(yīng)，蒸餾脫苯乙烯和水洗在上述反應(yīng)釜中進行。本發(fā)明方法稱之為加阻聚劑的動態(tài)接枝工藝。工藝流程圖如圖2所示。所謂動態(tài)，是指反應(yīng)過程中物料乳液借助軸流泵的作用在釜內(nèi)循環(huán)運動。苯乙烯用量僅為粘膠纖維重量的50～70%即達到同樣的接權(quán)率。工藝條件是：在接枝反應(yīng)釜內(nèi)加入粘膠纖維，粘膠纖維量的9～15倍量的水和粘膠纖維量的1.5～1.75%過硫酸鉀或粘膠纖維量的1.65～2.1%過硫酸銨作為引發(fā)劑，在釜內(nèi)循環(huán)20～40分鐘，熱水通過加熱器，使物料加熱至90±5℃，隨即加入苯乙烯，苯乙烯量的0.01～0.05%的硫作為阻聚劑，苯乙烯量的0.5～1%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（TX-10）或烷基聚氧乙烯醚（平平加-0）作為乳化劑，在90±5℃動態(tài)接枝30～60分鐘，蒸餾回收苯乙烯，放出殘液，充分水洗接枝纖維，離心機甩干，100～130℃熱處理3～5分鐘，開松打包、接枝后纖維增重45%左右，均聚率為1%以下，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

接枝增重（Ig%）＝接枝后纖維重量（g）-原始纖維重量（g）/原始纖維重量（g）/×100%

均聚率（Rh%）＝均聚物重量（g）/加入單體的重量（g）×100%

本發(fā)明有如下優(yōu)點：參加接枝反應(yīng)的苯乙烯用量降低為原來的50～70%，乳化劑用量降低為原來的1/5～1/10。原料粘膠纖維無需脫油無需漂白，使纖維強度有了保證，有利于接枝纖維的均勻性，降低均聚率，工藝操作步驟簡化，生產(chǎn)周期短。這樣可使得勞動強度降低，設(shè)備減少，投資省，占地少，節(jié)約能耗，達到提高勞動生產(chǎn)率，增加經(jīng)濟效益。得到的產(chǎn)品染色性好，可以和羊毛一起染色，彈性好，比重輕，手感接近羊毛。

附圖3是帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應(yīng)釜示意圖。附圖3中，1-軸流泵，2-蛇管，a-水蒸汽入口，b-加液器，c-蒸汽出口，d-熱水進口，e-熱水出口，f-排液口，g-測溫口。