[其他]定硼蒸餾分離法及臥式定硼蒸餾儀

在審

• 申請號: 101986000003977
• 申請日: 1986-06-14
• 公開（公告）號: CN86103977B
• 公開（公告）日: 1988-11-23
• 發明（設計）人: 毛向華;余定志
• 申請（專利權）人: 冶金工業部鋼鐵研究總院
• 代理公司: 冶金專利事務所
• 代理人: 成光祜

本發明系一種定硼蒸餾分離方法及其定硼蒸餾儀。其特缸是將原立式對流蒸餾儀改為平臥式，即蒸汽導管、載硼蒸汽導管和冷凝器均與水平成小于２０度的夾角。使對流全程縮短了５００毫米，高度降低了１９０毫米。在蒸餾分離方法上，是將需加入的甲醇分成兩部分，一部分裝入蒸餾瓶中，另一部分裝入吸收瓶中。兩瓶同時加熱，實行同步蒸餾。由于儀器和方法的上述特點，使蒸餾時間大為縮短，只需１０分鐘就可使硼蒸餾完全，蒸餾效率比原立式的提高２．５倍左右。

本發明屬于化學分析儀器及其分析方法。主要適用于測量金屬材料中硼的含量。

目前國內外測定微量硼儀器及其方法主要有直流式和對流式兩種，其中絕大部分是采用對流式（美國標準ASTME30-76，中國國家標準GB223.6-81）。所使用的儀器為對流式蒸餾儀，其方法為硼酸甲脂蒸餾分離姜黃素光度法。該儀器和方法的準確度和靈敏度都較高;其缺點是儀器的對流全程長（1200mm），外形體積大（高度為450mm），結構強度差，使用不方便，容易損壞。在方法上，應用對流式蒸餾硼時，需將所規定使用的甲醇全部加入吸收瓶中，通過加熱，使甲醇蒸汽進入裝有含硼樣品的蒸餾瓶中，形成硼酸甲脂和甲醇蒸汽，經冷凝被蒸餾回到吸收瓶中。吸收瓶中的甲醇蒸汽不斷進入蒸餾瓶。硼酸甲脂和甲醇蒸汽又不斷被蒸餾到吸收瓶中。如此反復，約30分鐘硼才可能被完全蒸餾到吸收瓶中。通常為可靠起見，實際蒸餾時間規定為50～60分鐘，即試樣分析周期長，分析效率低。

本發明的目的在于提供一種能加快硼酸甲脂的蒸餾過程，縮短蒸餾周期，提高分析效率的蒸餾儀器及其蒸餾分離法。

根據上述目的，本發明在立式對流蒸餾儀器的基礎上，設計了一種新型的臥式對流蒸餾儀器。將立式改為臥式，即蒸汽導管、載硼蒸汽導管和冷凝器等導管部分均為臥式結構，與水平交角小于20度。該臥式結構既降低了整體儀器的高度，又縮短了對流全程長度（對流全程指從吸收瓶磨口塞經蒸汽導管進入蒸餾瓶，再經蒸餾瓶磨口及載硼蒸汽導管回到吸收瓶的一個全循環路程長度）。另外，吸收瓶底部中心回流管的上部在冷凝器內以T形形式與載硼蒸汽導管相連，加強了整個儀器的結構強度。

新的蒸餾分離方法是把所需加入的甲醇分成兩部分，分別裝入吸收瓶和蒸餾瓶中，兩瓶同時加熱，實行同步蒸餾，大大縮短蒸餾時間。

下面以附圖及實施例說明本發明的具體解決方案。

圖1為臥式對流定硼蒸餾儀。

圖中1為蒸餾瓶。2為吸收瓶。3、4為磨口，5為載硼蒸汽導管，6為冷凝水入口，7為冷凝器，8為冷凝水出口水嘴，9為蒸汽導管，10為U型管及緩沖球，11為氫氧化鈣加入開口，12為緩沖管，13為冷凝物回流管，14為蒸汽導管出口。蒸汽導管的一頭與吸收瓶2上的磨口3成一體，另一頭伸入蒸餾瓶1近底部。載硼蒸汽導管的一頭與蒸餾瓶1上的磨口4相連成一體，另一頭與緩沖管12和冷凝物回流管13在冷凝器內以T形相連。蒸汽導管9、載硼蒸汽導管和冷凝器7三者平行，與水平成小于20度的傾角。蒸汽導管、載硼蒸汽導管。緩沖管及冷凝物回流管的內徑均為8毫米，冷凝器內徑為20毫米。蒸餾瓶和吸收瓶均為100毫升的石英三角瓶。

整個儀器采用高純度石英材料制成。

該儀器高度為260mm，對流全程為700mm。與原立式對流定硼蒸餾儀相比，高度減小了190mm，對流全程縮短了500mm。因而也縮短了對流周期，減少蒸餾時間。

幾乎整個載硼蒸汽導管都處于冷凝器內，冷凝及保溫效果好。另外，載硼蒸汽導管與緩沖管和冷凝物回流管在冷凝器內以T形相連，加強了結構強度，結構緊湊，同時，使由吸收瓶經冷凝物回流管往上的蒸汽也被迅速冷凝，使緩沖球及U型管中的氫氧化鈣懸浮液不易被蒸汽沖出，保證了硼的回收率。

蒸餾分離方法如下：