[其他]液態(tài)硫的提純方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101986000002929
• 申請(qǐng)日: 1986-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN86102929B
• 公開（公告）日: 1988-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彼得·施里沃;里尼·亨特吉斯;卡爾·海因茨·凱姆;哈特穆特·哈默
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萊茵褐煤動(dòng)力燃料聯(lián)合股份公司
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利代理部
• 代理人: 段承恩;徐汝巽

一種用含有添加劑的水提純液態(tài)硫的方法，該方法是在低于４００℃的某一溫度下，在該溫度下硫至少部分為液態(tài)，和在從大氣壓或次大氣壓到水的超臨界壓力之間進(jìn)行。

本發(fā)明是關(guān)于用水和含氨的添加劑提純液態(tài)硫的方法。

除去液態(tài)硫中的雜質(zhì)，尤其是硫化氫從工藝方面而言是非常重要的，因?yàn)樵谝簯B(tài)硫的處理方面，例如在裝載，運(yùn)輸以及以后的使用中，對(duì)其中不含硫化氫的要求極其嚴(yán)格。而硫化氫不僅有強(qiáng)烈的毒性而且還導(dǎo)致與氧氣形成易爆氣體混合物。

我們必須考慮到多硫化物，它也溶解于液態(tài)硫中，并且與溶解的硫化氫保持熱平衡狀態(tài)，導(dǎo)致新的硫化氫的形成。因此必須解決的問題不僅是除去原始存在的硫化氫，而且還要迅速分解多硫化氫和除去由多硫化氫新生的硫化氫。

另外原始液態(tài)硫經(jīng)常含有極細(xì)的固體顆粒，例如焦粒，灰粒和其它顆粒。取決于這些顆粒的含量，液態(tài)硫常常呈現(xiàn)或多或少的淺灰色。在以后的使用中這種脫色是不方便的。

液態(tài)硫可以用不同的方法來生產(chǎn)，特別是它可以用克勞斯（Claus）法和類似方法大量生產(chǎn)。

液態(tài)硫提純的重要性導(dǎo)致了這一技術(shù)領(lǐng)域的廣泛發(fā)展。

所公開的大多數(shù)方法，都不能去除必須去除的H₂S和H₂Sx（多硫化氫）使其在液態(tài)硫中的殘留量在10ppm以下。

在許多已知的方法中，使用某些氣體汽提硫化氫，在某些情況下還加入少量的氨。盡管這些方法在某種情況下對(duì)去除硫化氫或多硫化氫有明顯的效果，但在流過洗提氣體的管路中可觀察到極難處理的沉淀物。

這些沉淀物主要是由銨的化合物引起的。因而在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施這些方法時(shí)必須克服很大的困難。因此必須擴(kuò)大設(shè)備的尺寸和采用較長(zhǎng)的滯留時(shí)間。

在美國(guó)專利No3，364，655所敘述的方法中，為了釋放硫化氫而把液態(tài)硫直接向固體上噴射。

根據(jù)German Offenlegungsschrift No2221022，為使殘留的硫化氫或多硫化氫轉(zhuǎn)變?yōu)榱颍蛞簯B(tài)硫中加入二氧化硫和添加劑。

Geman Offenlegungsschrift No2734619公開了一種方法，即，在以鋁為載體的鈷或鉬催化劑存在的情況下，使用空氣中的氧氣作為洗提氣體，而這種催化劑則使多硫化物分解。經(jīng)四小時(shí)的滯留時(shí)間后，使液態(tài)硫中含約18ppm的硫化氫和約4ppm的游離多硫化氫。

在石英砂或玻璃粉末存在的情況下，多硫化氫的分解敘述于“Zeitschrift fur anorganische Chemie”，255（1947）P.185。

根據(jù)英國(guó)專利No1，402，274，第一步液態(tài)硫用克勞斯尾氣（Claustail gas）處理，然后用NH₃處理。第二步用惰性氣體進(jìn)行洗提。在液態(tài)硫中殘留的硫化氫為7～9ppm。

在German Offenlegungsschrift No2842141中，將液態(tài)硫通過石英砂床。同時(shí)將液態(tài)硫被加入少量NH₃的逆流氮?dú)鈿饣８鶕?jù)此已申請(qǐng)專利的方法，盡管硫化氫的殘留量可以達(dá)到大于或等于3ppm，但是在工業(yè)規(guī)模上的研究卻表明在設(shè)備中，特別是管道內(nèi)形成極難處理的銨化合物的沉淀。另外石英砂也被帶到設(shè)備的其它部分。此外還產(chǎn)生不理想的泡沫。因而此研究得出的結(jié)論是在工業(yè)規(guī)模上運(yùn)用這種方法帶來許多難以克服的困難。

用水提純液態(tài)硫在美國(guó)專利4，002，728中已作過敘述。根據(jù)這個(gè)專利必須采用2～10級(jí)水提純工藝。所用的水與液態(tài)硫的體積比至少為1∶1。（3列，1行）。

在實(shí)例1～3中，水與硫的比例為2∶3。在權(quán)項(xiàng)8中公開的比例為3∶6。

雖然這個(gè)專利中不僅提到了在液態(tài)硫中存在硫化氫也提到了存在多硫化氫（化學(xué)結(jié)合的硫化氫）（實(shí)例中1列，59～61行），但是在權(quán)項(xiàng)和實(shí)例中僅公開了硫化氫的去除。