[其他]醋酸纖維素復合鈦微孔體超濾膜及其制備方法

在審

• 申請號: 101986000002672
• 申請日: 1986-04-11
• 公開（公告）號: CN86102672B
• 公開（公告）日: 1988-04-20
• 發明（設計）人: 亢茂德;張效林;鄧生智
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司
• 代理人: 楊曉研;王明軒

本發明涉及一種醋酸纖維素復合鈦微孔體超濾膜及其制備方法。鑄膜液為高溶劑比、并加有多組分添加劑。將鑄膜液用水平旋轉法刮制在鈦微孔體上，經具有特定工藝條件的蒸發、凝膠、熱處理工序制成具有有效表面薄層、常規膜的大孔疏松層被剛性鈦微孔體代替的復合膜。將膜本身厚度由普通膜的１００微米左右減到５－１０微米，從而提高了膜的通量及抗壓實性能。且膜機械強度高，壽命長，加之鈦微孔體其有良好的化學穩定性，可廣泛用于化工、食品、生化、醫藥、印染工業、生產及環境保護等方面。

本發明涉及一種醋酸纖維素和鈦微孔體復合超濾膜及其制備方法。

常規超濾膜制備一般采用加拿大學者S·索里拉金等1960年提出的方法，即通過鑄膜液配制、刮膜、蒸發、凝膠及熱處理制得表面具有微細孔而底層為孔徑漸次增大的疏松層的所謂不對稱膜，由于超濾系加壓操作，為保證超濾膜不破裂，現今常將超濾〈＆＆〉制成附著在微孔塑料燒結材料上，以塑料微孔體承壓，上述〈＆＆〉膜本身厚度一般為100微米左右，而其疏松層厚度占總厚度的90%左右。在超濾加壓操作時，疏松層厚度增大，使得〈＆＆〉通量減小，且不耐高速流體沖刷，易撕裂剝離，從而減〈＆＆〉。

本發明的目的在于制備一種〈＆＆〉目的，本發明配制了一種高溶劑比，有添加劑成份的多組分鑄膜液，用水平旋轉法將鑄膜液刮制在剛性鈦微孔體上。

本發明的詳細內容是：本發明配制的鑄膜液是由二醋酸纖維素、丙酮、甲酰胺、添加劑所組成，其配比為：二醋酸纖維素與甲酰胺重量比為1∶3.2-6.5、二醋酸纖維素與丙酮重量比為1∶8.2-15，二醋酸纖維素與添加劑重量比為1∶0.012-0.12，特別是該配比中的丙酮量較通常膜的丙酮量大，并有添加劑組份。其添加劑組份為ZnCl〈`;;2`〉、CuCl〈`;;2`〉。為了提高膜的抗壓實性、增加流體通量、延長膜壽命，本發明提出以寶雞稀有金屬加工研究所生產的粉末軋制微孔鈦板或粉末增塑擠壓微孔鈦管為制膜復合體，要求復合用微孔鈦材最大孔徑5-50微米，孔隙率大于30%，其外形尺寸及耐壓強度據操作要求而定。

將鑄膜液復合于鈦微孔體上之前，首先用溶劑對鈦微孔體進行處理，即用丙酮溶液將鈦微孔體清洗，烘干，將鑄膜液各組份按前述比例配制。烘干后的鈦管與刮膜器聯接，水平放置，將帶有雙環形刮刀，且貯有鑄膜液的料槽套裝在鈦管外表面，〈＆＆〉與鈦管外表面呈環性接觸，然后刮膜器帶動鈦管旋轉，同時，〈＆＆〉從鈦管一端勻速移向另一端，至此，將鑄膜液均勻刮制在微孔鈦管上。由于雙環形刮刀內徑尺寸可人為調節且鑄膜液中溶劑丙酮量大，在水平旋轉刮制中，刮制的膜面在酮管上勻一連續，并滲延于微孔鈦管表層鈦粒間的孔隙中，故增加了膜的比表面積，又將膜表層與剛性微孔鈦管復合于一體，微孔鈦管外表膜的有效薄層仍保留，但疏松層大部分為剛性鈦微孔體所代替。

刮膜完畢，緊接按下述方法進行工藝處理，即進行蒸發;其空間溫度25℃-40℃，相對濕度65%，蒸發時間30-120秒。然后再凝膠，其凝膠介質為蒸餾水，溫度15-25℃，凝膠1-2小時。（低壓膜的介質用乙醇水溶液，濃度2-8M，時間10-＊分鐘）。當膜孔徑要求小于0.2微米時，用自來水進行熱處理，溫度30-50℃，時間10-30分鐘。此即完成整個〈＆＆〉藝，同樣，也可用上述鑄膜液在鈦微孔板上成膜，微孔鈦板置于〈＆＆〉旋轉臺上，邊旋轉邊加鑄膜液。鑄膜液在旋轉的鈦微孔板上流延，到蓋整個板面為止。然后，經蒸發、凝膠、熱處理（其條件與微孔鈦管相同）完成整個制膜工藝。

由于鈦微孔體自身壽命很長，本方法制成的復合膜在使用后期、可進行廢膜溶除，即用丙酮浸泡壽命到期的膜管，再采用超聲波振蕩溶除。微孔鈦材烘干后，可沿用以上方法刮制新膜、重復使用，從而降低生產成本。

由已上方法制得的復合超濾膜，在鈦微孔體表面只有有效表面層，普通膜的大孔疏松層被鈦微孔體所代替，膜本身厚度僅為5-10微米，因而在加壓分離時即可保證分離特征，又提高了膜的壓實性能，使通量增加，提高了單位膜面積的生產能力。又〈＆＆〉鈦微孔體復合成一整體，從而提高了膜的機械強度，延長了膜壽命，而鈦微孔體可重復使用，降低了生產成本。又因采用鈦微孔體，鑄微孔體本身具有良好的化學穩定性，擴大了膜的使用范圍，更適合于醫藥、食品、生化、化工生產。用上述方法制得的復合膜在試驗中表明，用于印染工業在4Kg/Cm²操作壓力下對士林一分散染料分離截留率為99%，透水量2.5M³/M²。日處理丹參注射液后，6個月其明度符合藥典要求，對啤酒進行精制，其濁度及菌檢均符合要求，故可用于全鮮啤酒的生產。