[其他]聚合溶劑的凈化方法

在審

• 申請號: 101986000001398
• 申請日: 1986-03-05
• 公開（公告）號: CN1003858B
• 公開（公告）日: 1989-04-12
• 發明（設計）人: 淺沼正;大岡建男;日野稔;內川進隆
• 申請（專利權）人: 三井東壓化學有限公司
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 劉元金

一種適用于在齊格勒－納塔（Ｚｉｅｇｌｅｒ－Ｎａｔｔａ）催化劑存在下進行烯烴聯合用溶劑的凈化方法。該過程包括：將聚合溶劑通入一個多級蒸餾塔中煙囪式塔板下面的一級，煙囪式塔板要裝在塔頂和塔底中間，有機鋁化合物從高于煙囪式塔板的一級加入，冷凝液從煙囪式塔板抽出，經加熱變成熱蒸汽，再通入煙囪式塔板或高于煙囪式塔板但低于有機鋁化合物進料的一級，凈化的溶劑從塔頂抽出。

本發明是關于聚合溶劑，特別是在齊格勒-納塔（Ziegler-Natta）催化劑存在進行烯烴聚合用的溶劑的凈化方法。

聚合溶劑，在其用于使用齊格勒-納塔催化劑進行烯烴聚合之前進行凈化是極其重要的，因為齊格勒-納塔催化劑可被各種有毒組份，例如溶劑中含有的極性化合物作用而失去活性。因此，其凈化一般要用一種具有專門精心設計的蒸餾塔在嚴格控制的操作條件下進行。實際上還要使用一種吸附劑，將溶劑中阻止聚合的組份吸附。

盡管上述蒸餾凈化過程是一種可取的方法在此過程中阻止聚合的組份可為給定的，并其含量保持恒定，但是，如果所含的阻止聚合的組份不是給定的，或其含量變化的話，則不能達到要求的凈化程度。

另一方面，該方法使用一種吸附劑，需要極高的操作，因為吸附劑和其本身用量相比吸附量極少，并且，當阻止聚合的組份濃度較高時，該方法不能處理大量的聚合溶劑。再者，該方法在工業規模實際應用中還有另一問題，那就是分析是否有一些阻聚組份與處理的溶劑混合比較困難。這樣，一直希望開發一種簡單而又經濟的凈化方法。

本發明的一個目的是提供一種改進的在齊格勒-納塔催化劑存在下進行烯烴聚合使用的聚合溶劑的凈化方法。

本發明另一目的是提供一種在齊格勒-納塔催化劑存在下進行烯烴聚合使用的聚合溶劑的凈化過程，通過該過程很容易除去聚合溶劑中阻聚組份。

本發明提出下述溶劑凈化過程，所凈化的溶劑適用于在齊格勒-納塔催化劑存在下烯烴的聚合。

一種改進的聚合溶劑（這里所說的溶劑是指在齊格勒-納塔催化劑存在下進行烯烴聚合使用的溶劑）蒸餾凈化過程包括：

聚合溶劑從多級蒸餾塔的煙囪式塔板下面一級進入。所說的煙囪式塔板要裝在塔頂和塔底之間;

有機鋁化合物從煙囪式塔板上面一級進入;

冷凝液從煙囪式塔板抽出;

冷凝液加熱變成熱蒸汽;

熱蒸汽從煙囪式塔板或從高于煙囪式塔板但低于有機鋁化合物進料塔板的某一級塔板通入，而凈化的溶劑從塔頂排出，高沸物從塔底排出，從冷凝液中分出的高沸物從煙囪式塔板排出。

在附圖中：

圖1為適于實際采用的本發明蒸餾系統的具體過程。

圖2為包括本發明過程的一種具體聚合過程的流程。

與本發明有關的齊格勒-納塔催化劑對于熟悉該技術的人已為所共知。例如，在John Boor，Jr（Academic Press）所著“齊格勒-納塔催化劑和聚合反應”，以及刊物“Macromolecular Seience-Reviews in Macromolecular Chemistry and Physics”c24（3），355～385（1984）和c25（1），57～97（1985）中這些催化劑均有所論述。本發明中可以用這種齊格勒-納塔催化劑進行聚合的烯烴是那些最好有2～4個碳原子的烯烴，例如，乙烯、丙烯和丁烯-1。

對本發明使用的聚合溶劑沒有特殊的限制，考慮到它與有機鋁化合物的分離，聚合溶劑的沸點應在60-140°左右，例如，最好使用己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯或它們的混合物。

這些聚合溶劑不僅包括從市場上可以買到的純度較高的溶劑，而且包括從聚合系統回收的聚合溶劑。在使用從聚合系統回收的聚合溶劑時，使用本發明的方法進行凈化，最好予先將低沸物，如未反應的單體，即乙烯、丙烯、丁烯-1和/或類似物除去之后再用。