[其他]重?fù)戒R硅單晶的制造方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101986000000854
• 申請(qǐng)日: 1986-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN86100854B
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 闕端麟;李立本;陳修治
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 代理公司: 浙江大學(xué)專(zhuān)利代理事務(wù)所
• 代理人: 連壽金

一種以純氮作為保護(hù)氣氛的重?fù)戒R硅單晶的制造方法，其特征在于熔硅、摻銻、拉晶過(guò)程中所采用的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛為減壓－－常壓－－減壓的保護(hù)氣氛。采用這種方法制造的重?fù)戒R硅單晶的制造成本比充氬保護(hù)制造重?fù)戒R硅單晶的方法可降低成本１５－２０％，提高成品率１０％以上，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

本發(fā)明涉及保護(hù)流體下的單晶生長(zhǎng)技術(shù)。

重?fù)戒R硅單晶，特別是電阻率為10^-2-10^-3Ω·cm的重?fù)戒R硅單晶是制作晶體管和集成電路所需的外延片襯底的重要材料，同其他V族元素相比，銻在硅的擴(kuò)散系數(shù)最小，因而它在硅半導(dǎo)體器件工藝中所能產(chǎn)生有害的自擴(kuò)散效應(yīng)最小，所以重?fù)戒R硅單晶在硅材料中占有重要的地位。

由于銻和硅的物理性質(zhì)注定了制造重?fù)戒R硅單晶比制造普通的硅單晶困難得多，主要原因是生長(zhǎng)重?fù)戒R硅單晶所需摻銻的濃度約為10¹⁹/cm²，接近于銻在硅中的飽和溶解度，同時(shí)銻在硅熔點(diǎn)（1420℃）附近的飽和蒸汽壓接近一個(gè)大氣壓，在熔硅溫度下銻會(huì)迅速揮發(fā)，給制造重?fù)戒R硅單晶帶來(lái)許多困難。目前拉制重?fù)戒R硅單晶多在常壓氬氣氛中進(jìn)行的，采用銻硅共熔，或把銻通過(guò)摻雜器加入熔硅中，或用預(yù)制好的硅銻合金與硅共熔來(lái)制造重?fù)诫s銻硅單晶。常壓下拉制重?fù)戒R硅單晶耗用大量?jī)r(jià)格較高的氬氣，這是電重?fù)戒R硅單晶的制造成本高于普通硅單晶一倍以上主要因素之一。

CN85100295專(zhuān)利報(bào)導(dǎo)了采用氮保護(hù)氣氛制造直拉（切氏法）硅單晶的方法，可大幅度地降低直拉（切氏法）硅單晶的成本。但欲按照該方法充氮減壓氣氛下實(shí)現(xiàn)拉制重?fù)戒R硅單晶是不可能的，因?yàn)闇p壓氣氛的條件下若用銻硅共熔法，則在硅熔化之前，銻已揮發(fā)殆盡;若在硅熔化后再摻入銻，則產(chǎn)生銻的急劇揮發(fā)致使熔硅濺出造成事故。若在常壓氮?dú)夥障吕乒鑶尉В酃鑼⒈坏鄢龅瑁瑹o(wú)法生長(zhǎng)重?fù)戒R硅單晶。

至于重?fù)戒R硅單晶生長(zhǎng)的其他參數(shù)，早在七十年代就有報(bào)導(dǎo)，如1979年公開(kāi)的“全國(guó)硅材料經(jīng)驗(yàn)交流會(huì)資料匯編”。隨著晶體直徑的增大，拉速、晶轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)都略有下降，一般＊＊拉速為0.8～1.2毫米/分，晶體轉(zhuǎn)速15～35轉(zhuǎn)/分，坩堝的直徑比約為1∶3，溫度精度優(yōu)于±0.5℃。

本發(fā)明的任務(wù)在于采用純氮作為保護(hù)氣氛條件下，尋求一種適合于制造重?fù)戒R硅單晶的方法，在保證產(chǎn)品完全符合使用要求的前提下大幅度地降低制造重?fù)戒R硅單晶的成本。

本發(fā)明的以純氮作為保護(hù)氣氛的重?fù)戒R硅單晶的制造方法，所采用的氮?dú)饧兌葹?9.999%以上，直拉重?fù)戒R硅單晶過(guò)程中不同階段所采用的氮?dú)鈮毫偷獨(dú)饬髁恐蹈鞑幌嗤Ｒ驗(yàn)镾i、N₂、SiN系統(tǒng)中氮的平衡蒸汽壓很低，為防止熔硅氮化，切氏拉晶必須在減壓條件下進(jìn)行，而銻在熔硅溫度時(shí)的飽和蒸汽壓又接近于常壓，只有在常壓條件下將銻通過(guò)摻雜器加入熔硅中才不致于迅速揮發(fā)，避免銻在熔硅中形成氣泡逸出造成硅液濺出事故的發(fā)生。

本發(fā)明對(duì)原充氬保護(hù)氣氛制造直拉（切氏法）重?fù)戒R硅單晶方法作如下重大改進(jìn)。

1.拉晶過(guò)程中采用純度為99.999%的氮?dú)庾鳛槔ПＷo(hù)氣氛;

2.使硅在減壓條件下熔化，此時(shí)控制進(jìn)入單晶爐內(nèi)的氮?dú)饬髁繛?-40升/分，爐內(nèi)氮?dú)鈮毫Ρ３?0～30托。

3.在常壓下?lián)诫s，待爐內(nèi)硅完全熔化后，控制爐內(nèi)氮?dú)鈮毫?.9～1.2kg/cm²，按照常規(guī)的工藝對(duì)熔硅進(jìn)行摻銻;

4.采用減壓拉晶工藝。完成摻雜后，控制進(jìn)入爐內(nèi)氮?dú)饬髁繛?0～30升/分，爐內(nèi)壓力為5～50托。通過(guò)拉晶過(guò)程中氮?dú)鈮毫Α⒘髁康暮侠砜刂疲纯捎行У乜刂其R的分凝效應(yīng)，改善重?fù)戒R硅單晶中銻濃度分布的不均勻性，從而提高產(chǎn)品的成品率。

本方法同充氬重?fù)戒R硅單晶的制造方法比較，由于氮?dú)鈨r(jià)格低廉，氮?dú)夂挠昧恳草^少，在重?fù)戒R硅單晶質(zhì)量相同的條件下可降低成本15～20%，提高重?fù)戒R硅單晶成品率10%以上。應(yīng)用本方法可穩(wěn)定地制造出電阻率為10^－２～10^-3Ω·cm的重?fù)戒R硅單晶。

實(shí)施例1