[其他]制備永磁合金粉末的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 101986000000769
• 申請日: 1986-03-18
• 公開（公告）號: CN1003286B
• 公開（公告）日: 1989-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周少雄;李東
• 申請（專利權(quán)）人: 冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院
• 代理公司: 冶金專利事務(wù)所
• 代理人: 金向榮

本發(fā)明屬于制備釹鐵硼永磁合金粉末的方法。本發(fā)明在原有的還原擴散工藝的基礎(chǔ)上，對還原擴散加熱保溫制度和化學(xué)分離漂洗液的配制及漂洗方法進行了改變。本發(fā)明工藝中化學(xué)分離漂洗液采用了乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉，乙酸銨、氫氧化鈉和水。這種化學(xué)分離漂洗液能有效的去除還原擴散產(chǎn)物中的鈣和氧化鈣，并解決了釹鐵硼合金粉末的氧化現(xiàn)氮。用本發(fā)明方法制備的釹鐵硼合金粉末制造成磁體后，其性能可達到Ｂｒ＝１２７００Ｇｓ，ｍＨｃ＝１００００Ｏｅ，（ＢＨ）ｍａｘ＝３８．５×１０⁶ＧＯｅ。

本發(fā)明屬于永磁合金粉末的制備方法，特別適用于釹鐵硼永磁合金粉末的制備。

稀土永磁合金的制備方法主要有三種：熔煉法、快淬法，還原擴散法。采用還原擴散法制備稀土永磁合金粉末是制備永磁合金方法中最經(jīng)濟的一種新的工藝方法。

用還原擴散法制備稀土鈷永磁合金粉末時，氧化鈣和鈣與合金粉末的分離采用水作漂洗液。而由還原擴散法制備釹鐵硼合金粉末時，以水做漂洗液分離氧化鈣和鈣將導(dǎo)致合金粉末的嚴重氧化，使合金粉末的磁性能顯著降低。

1984年西德高爾特施密特公司在第八屆國際稀土永磁及其應(yīng)用會議論文集中介紹了關(guān)于釹鐵硼合金鈣熱還原擴散工藝方法。其工藝是將原料按所設(shè)計要求比例配好，裝入容器、放入真空爐中，抽真空后加熱至1200℃保溫4小時。合金粉末與鈣和氧化鈣的分離是采用一種新的漂洗工藝。最終所生產(chǎn)的釹鐵硼合金永磁體最佳性能為：Br＝11500Gs，mH_C＝8650Oe，（BH）_max＝29.8×10⁶GOe。

本發(fā)明的目的是提供一種新的制備永磁合金粉末的方法，使之能廉價的制備高性能釹鐵硼永磁合金粉末。

本發(fā)明的實現(xiàn)是通過對還原擴散工藝制度的適當(dāng)控制，并且通過采用新設(shè)計的化學(xué)分離漂洗液進行漂洗。

本發(fā)明的制備方法如下：

1.配料：

原料包括：氧化釹，硼鐵粉、鋁粉、鈷粉、鐵粉和金屬鈣粒。氧化釹為商業(yè)氧化釹，純度大于98%，過60目篩。鐵粉的純度99.9%，過180目篩。硼鐵粉、鈷粉、鋁粉的純度勻大于99%，粒度過180目篩。金屬鈣的純度98%，粒度小于4毫米。

2.還原擴散工藝：

將氧化釹、硼鐵粉、鈷粉、鋁粉、鐵粉和金屬鈣粒按所設(shè)計成分要求比例混合均勻后，裝入不銹鋼容器中，再放入不銹鋼爐管中，將爐管密封抽真空至10^-2乇充氬氣保護，加熱升溫。熱處理制度是850℃保溫2～3小時，之后繼續(xù)升溫至1000℃～1020℃保溫1～2小時，接著再升溫至1080～1100℃保溫2～4小時，將爐管放進水中速冷到室溫后出爐。

3.化學(xué)分離與漂洗：

本發(fā)明化學(xué)分離漂洗液由乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉、氫氧化鈉、乙酸銨和水組成，它們的重量百分比是：乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉1～3%，氫氧化鈉0.1～0.8%，乙酸銨1～10%，其余為水。

化學(xué)分離工藝是將還原擴散釹鐵硼結(jié)塊破碎至小于10毫米的顆粒狀，放入化學(xué)分離溶液中浸泡，化學(xué)分離溶液的重量應(yīng)多于釹鐵硼結(jié)塊料的5倍以上。浸泡15～20分鐘后，用干凈的化學(xué)分離溶液漂洗2～3次，再將化學(xué)分離后的釹鐵硼粉末放入重量比約為三倍的工業(yè)乙醇中進行漂洗2-4次，然后把濕的釹鐵硼粉末倒入蓋有濾布的漏斗中抽氣濾干，最后把釹鐵硼粉末送至真空干燥箱內(nèi)抽真空至10^-2乇，使其完全干燥并密封保存。采用該工藝制備的產(chǎn)品最終鈣含量低于0.17%，氧含量低于0.2%。

本發(fā)明的化學(xué)分離漂洗液能有效的去除還原擴散產(chǎn)物中的鈣和氧化鈣，并使其生成一種能溶于化學(xué)分離漂洗液中的化合物，容易將其漂洗干凈。同時，使釹鐵硼合金粉末表面與氧的反應(yīng)“鈍化”;防止了釹鐵硼合金粉末的氧化。

用本工藝制備的粉末制備成磁體后，最大磁能積可達到：（BH）_max＝38.5×10⁶GOe。

本發(fā)明與已有技術(shù)比較具有以下效果：