[其他]從含砷煙塵中濕法提取白砷

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000007157
• 申請日: 1985-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN85107157B
• 公開（公告）日: 1988-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖若珀;高立軒;梁德勝
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西冶金研究所
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)總公司專利事務(wù)所
• 代理人: 黃永校

本發(fā)明提供一種從含砷錫精礦焙燒煙塵中以及其它焙燒過程中產(chǎn)出的高砷煙塵中提取優(yōu)質(zhì)白砷的有效方法。其特點(diǎn)是將煙塵浸出液經(jīng)中和后過濾，濾液用動(dòng)態(tài)離子交換進(jìn)行深度脫除雜質(zhì)，進(jìn)液流速為每分鐘２到１２厘米，交換后的排出液酸度控制在ｐＨ１．５到２，當(dāng)ｐＨ＝２時(shí)，即切斷進(jìn)液，交換后的排出液用活性炭粉脫色，按每升交換排出液加入０．５到２克活性炭，攪拌５分鐘，過濾，濾液蒸發(fā)濃縮，獲得全部產(chǎn)品為含Ａｓ₂Ｏ₃≥９９％的優(yōu)質(zhì)白砷。

本發(fā)明屬于濕法提取白砷工藝的改進(jìn)，特別適用于從含砷錫精礦焙燒煙塵中提取優(yōu)質(zhì)白砷以及從其它焙燒過程中產(chǎn)出的高砷煙塵中提取白砷。

目前，生產(chǎn)上使用的加熱蒸餾火法提取白砷工藝，存在著一次蒸餾產(chǎn)出的品位高的白砷產(chǎn)率很低，含As₂O₃＞99%的產(chǎn)品僅占產(chǎn)量的百分之十七以下，并且當(dāng)煙塵含銻時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量更難達(dá)到要求，另一方面，由于砷蒸氣的污染，造成工作環(huán)境的惡化，難于達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。

中國《有色金屬》1984年第6期曾公布一種濕法提取白砷工藝。從錫精礦焙燒煙塵中，采用熱水浸出，蘇打中和浸出液至pH＝6，除去大部分重金屬雜質(zhì)，中和濾液再投入H⁺型離子交換樹脂進(jìn)行靜態(tài)交換，第二次脫除雜質(zhì)。每升中和后的濾液需用樹脂30克，交換時(shí)間24小時(shí)，濾液的pH值由6變到2，將交換后的凈液經(jīng)濃縮、結(jié)晶得到產(chǎn)品白砷。雖然白砷產(chǎn)品質(zhì)量比蒸餾法有所提高，含As₂O₃≥99%的產(chǎn)品可占產(chǎn)量的25%，而且改善了環(huán)境，但是，由于是靜態(tài)離子交換作業(yè)，因而存在著工藝過程不連續(xù)，樹脂用量大，脫除雜質(zhì)不徹底，產(chǎn)生的洗滌廢水較多，并且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，產(chǎn)品常帶有一些顏色，產(chǎn)品的白度達(dá)不到要求等不足之處。

為了克服上述不足之處，本發(fā)明采用了動(dòng)態(tài)離子交換作業(yè)，使中和后的濾液連續(xù)地通過交換柱，不斷地獲得交換排出液，達(dá)到了深度脫除雜質(zhì)，并增加了活性炭脫色作業(yè)，保證了全部產(chǎn)品達(dá)到優(yōu)質(zhì)，全部產(chǎn)品含As₂O₃≥99%。

本發(fā)明的方法構(gòu)成是：將H⁺型陽離子交換樹脂裝入交換柱中，柱的內(nèi)徑與高度之比為1∶25，樹脂填充到柱的五分之四的高度，先用蒸餾水浸過樹脂表面。將含砷浸出液經(jīng)中和、濾凈后，濾液連續(xù)均速流入柱內(nèi)，柱下均速排出交換后的凈液，進(jìn)液流速控制在每分鐘2到12厘米，交換排出液的pH值一般控制在1.5到2，當(dāng)排出液pH值達(dá)到2時(shí)，切斷進(jìn)液和排出液，第二步脫除雜質(zhì)作業(yè)即告結(jié)束。樹脂可用鹽酸再生循環(huán)使用，交換后的凈液按每升溶液加入0.5到2克活性炭，攪拌反應(yīng)5分鐘后，將活性炭濾出，濾液濃縮至原體積的五分之一，冷卻結(jié)晶，晶體在80℃下烘干1小時(shí)，獲得全部產(chǎn)品為含As₂O₃≥99%的優(yōu)質(zhì)白砷，白度大于80度，廢水量比靜態(tài)交換作業(yè)減少三分之二，每升溶液僅占用樹脂10克。

實(shí)施例1

A號(hào)錫精礦焙燒煙塵，其主要成分為（%）As25.8、Sn17.70、Sb2.01、Pb3.46、Zn0.95、S0.96取此塵800克，用熱水浸出，得浸出液11.9升，砷的浸出率為89.56%，浸出液用蘇打中和到pH＝6，中和濾液送去離子交換脫雜，交換柱內(nèi)徑為2厘米，高50厘米，柱內(nèi)填充120克已轉(zhuǎn)化為H⁺型的離子交換樹脂，例如，采用國產(chǎn)樹脂732型陽離子交換樹脂。進(jìn)液以每分鐘8厘米的速度均勻流入柱內(nèi)，柱下以等同速度排出交換后液，控制排出液pH在1.5到2，接著按每升用2克活性炭量加入到交換后的含砷溶液中，攪拌5分鐘，濾得凈液進(jìn)行濃縮到原體積的五分之一，冷卻結(jié)晶，晶體在80℃下烘干一小時(shí)，得到產(chǎn)品白砷181克，含As₂O₃品位為99.25%，白度等于87度。白砷產(chǎn)率為67.83%，如將母液等可回收的砷計(jì)算在內(nèi)，白砷總產(chǎn)率達(dá)86.98%。

實(shí)施例2