[其他]以中低品位磷礦生產固體磷銨的方法

在審

• 申請號: 101985000004948
• 申請日: 1985-06-26
• 公開（公告）號: CN85104948B
• 公開（公告）日: 1987-11-11
• 發明（設計）人: 鐘本和;張允湘;魏文彥;馮余清
• 申請（專利權）人: 成都科技大學;銀山磷肥廠
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

以鐵鋁鎂雜質含量１０％左右的中低品位磷礦為原料，采用“濃縮酸性料漿法”生產固體磷銨。工藝流程為：（１）一次加氨中和制備酸性磷銨料漿，中和度控制在０．５～０．６，最佳中和度為０．５２。（２）多效真空濃縮，最終含水量控制在１０％左右。（３）生產粒狀磷銨是用轉鼓氨化粒化器一并完成二次中和、造粒、干燥三道工序；生產粉狀磷銨是將二次中和好的磷銨料漿用冷噴塔冷噴成粒。造粒、造粉所用料漿的二次中和度均為１．０５～１．１０。各效蒸發器均采用陽極保護。

本發明屬于固體磷銨復合肥料領域，是一種以中低品位磷礦為原料生產固體磷銨的方法。

制造固體磷銨肥料的關鍵是要除去濕法磷酸生產過程中帶入的水分。對高品位質量好的磷礦，目前國內外一般采用“濃縮磷酸法”，但對含有害雜質較多的中低品位磷礦，由于加熱器結垢堵塞嚴重，難以采用此法。為此，人們轉而采用“濃縮料漿法”，使中低品位磷礦也能生產固體磷銨，但在該工藝的優惠中和度1.10～1.15的條件下，濃縮料漿的終點含水量只能降至25%左右，剩下的水分不得不在蒸發強度較低的干燥塔等設備中除去，這樣經濟上不甚合理，還產生大量廢氣不便處理。如何提高中和磷銨料漿的終點濃度是生產中的關鍵環節，到目前為止，只發現蘇聯А.Б.КОНОНОВ等人在蘇聯“ХИМ ПРОМ”雜志上發表了一些文章討論此問題，如“NH₃：H₃PO₄摩爾比對磷銨料漿粘度的影響”А.В.КОНОНОВ，Н.В.ТРУТНЕВА ХИМ ЛРОМ No12729（1982）、“酸性濃縮料漿制取粒狀磷銨工藝設備流程的研究”А.Б.КОНОНОВ等ХИМ ПРОМ No12 23（1983）對解決此問題介紹了工藝流程和必要的數據。但從這兩篇文章來看，蘇聯的卡拉礦雖屬中低品位磷礦，鐵鋁鎂有害雜質的總含量卻只有3.34%，而國產中低品位磷礦有害雜質的含量較高，鐵鋁鎂總含量為10%左右，在氨化過程中這些雜質必然會形成各種不溶物，增大料漿粘度，致使提高終點濃度造成困難。因此，有害雜質較高的中低品位磷礦能否采用“濃縮酸性料漿法”仍然是一個懸而未決的問題。再則，從介紹的工藝流程、設備和提供的數據來看，一次氨化中和及酸性料漿的真空濃縮工藝較略，真空濃縮設備的防腐只從材質上指出解決方向，而設備防腐是該工藝的一個核心問題，如解決不好，就要影響實用性。從生產粒狀磷銨看，二次中和在噴射反應器中進行，造粒干燥在轉筒造粒器中進行，這樣不易掌握控制;從生產粉狀磷銨來看，蘇聯這些文章中未提供工藝，而目前采用的“濃縮料漿法”一般要通熱空氣干燥才能噴霧造粉，此法用設備多、耗熱能大，必然使產品成本提高。

本發明的目的是研究有害雜質含量較高的中低品位磷礦用“濃縮酸性料漿法”生產固體磷銨，提供濃縮酸性料漿的優惠條件和工藝流程，以便充分利用我國資源，生產出質優價廉的磷銨肥料。

本發明所用原料為鐵鋁鎂總含量在10%左右的中低品位磷礦。

本發明生產粒狀磷銨的工藝流程如圖1所示，（1）磷酸低位槽、（2）磷酸泵、（3）磷酸高位槽、（4）中和槽、（5-1、2、3）料漿泵、（6）液封槽、（7）分離器、（8）Ⅱ效蒸發器、（9）工效蒸發器、（10）平衡器、（11）蒸發缸、（12）冷凝水槽、（13）轉鼓氨化粒化器、（14）洗滌器、（15）篩子、（16）破碎機。

（1）制備酸性磷銨料漿

把萃取所得濕法磷酸加氨制備成酸性料漿，中和度控制在0.5～0.6。其最佳中和度為0.52，它既能滿足工藝上的粘度要求又能降低設備的腐蝕，在操作時，將磷酸先放入中和槽（4）內，再通入氣氨，氨經減壓閥進入轉子流量計后從插入中和槽（4）約三分之二處的管內通入，整個過程要進行攪拌，并通過料漿的pH值應控制其中和度。當要求中和度為0.52時，pH值應控制在1.40～1.45。

（2）濃縮酸性料漿

把制備好的酸性料漿進行真空濃縮至含水量10%左右。濃縮酸性料漿采用“多效濃縮法”，即只在I效蒸發器（9）內加入生蒸汽，而其余各效蒸發器則用其前一效蒸發器的二次蒸汽進行蒸發。至于到底設置幾效蒸發器，根據生產規模決定，在操作中關鍵是要控制好末效真空度及各效的溫度分布。濃縮過程中，通過沸點來控制濃度，沸點控制在135℃左右，含水量就可控制在10%左右。