[其他]逆流洗滌柱連續運轉法

在審

• 申請號: 101985000004853
• 申請日: 1985-06-20
• 公開（公告）號: CN85104853B
• 公開（公告）日: 1987-02-25
• 發明（設計）人: 淺沼正;大岡建男;船越良幸
• 申請（專利權）人: 三井東壓化學株式會社
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 羅宏;劉元金

一種連續操作逆流洗滌柱的方法，在該柱內提供來自連續聚合區含稀釋劑的固體聚合物顆粒淤漿以及提供洗滌液，以抽提洗過的淤漿，再將之輸入熱管以分離洗滌液的蒸汽和固體聚合顆粒。該方法的改進涉及控制來自柱洗過的抽提量，即通過：（ｉ）控制加到熱管上的熱量，及進而（ｉｉ）控制另外供入熱管的液體量。所述控制（ｉ）和（ｉｉ）決定于監測連續聚合區內最后一個反應室里的淤漿量，并且根據監測的量，確定抽提的淤漿。

本發明有關逆流洗滌柱的連續運轉方法，具體講就是連續操縱一種制造系統的方法，這系統中有一個連續聚合反應區，一個逆流洗滌柱，一個分離聚合物固體顆粒的熱管。

用工廠規模制造聚合物時，聚合反應如單體的聚合按照常規是在不溶于該聚合物的稀釋劑中進行的，因而生成的聚合物呈一種聚合物固體顆粒和稀釋劑的淤漿形式。通常這種反應是在這種稀釋劑中進行，因為聚合過程產生的熱容易移去，并且該聚合物相當容易和未反應的單體及反應介質分離。對鏈烯類聚合尤其要采用本方法，這種反應涉及大量的聚合熱。

在這種聚合反應系統中，特別是鏈烯聚合時，常見的是：為了清除用于聚合鏈烯的催化劑的殘余，常將淤漿在逆流洗滌柱中洗滌，這種催化劑里含有過渡金屬元素和有機金屬化合物。在這種鏈烯聚合系統里，常要用到稀釋劑和洗滌液，各種液體應具有相當低的沸點，并將洗滌后的淤漿用熱管加熱，其目的是把淤漿分離成聚合物固體顆粒，然后把稀釋劑轉變為蒸汽。上面敘述的方法，在美國專利第3，262，922、3，664，583、3，285，899和3，428，610中已作公布。

在上面這幾件專利中所提到的方法里，在逆流洗滌柱中清洗淤漿，每一例中都是僅依賴聚合物固體顆粒和稀釋劑之間的密度差異，這就意味著，在每一上述專利案的方法中，只有當從各種孔口進入逆流洗滌柱的液體及淤漿的量，和從洗滌柱排出液體和淤漿的量保持恒定，才能作有效的洗滌。但是，假如不能使排出的液體及淤漿保持恒定，洗滌就不能有效地進行。

在實際的聚合過程中，由于催化作用和聚合物的分子量變化，而且，舉例而言，共聚反應中的單體的比例變化，生產操作是有波動的。意思是說，當上述的參數變化時，向逆流洗滌柱進給的淤漿的量，和聚合物固體顆粒與稀釋劑的比例便有波動。根據已有技術領域的方法，這種波動便破壞了逆流洗滌柱里的洗滌液與聚合物固體顆粒之間的平衡，使逆流洗滌柱的效率下降，從而對聚合物固體顆粒的質地有不利的影響。而且，在條件適合時，聚合物固體顆粒可能被洗滌液夾帶，被從逆流洗滌柱的上部抽出，可能影響洗滌液回收的程序。此外，從逆流洗滌柱下部抽出的洗滌過的淤漿的含量可能會有變化，在相應的情況下，這種變化會使用這種方法作提取成為不可行。因此，已有技術領域中的方法遇到的困難是眾多的。

本發明人等為了解決已有技術領域中的上述問題，經過積極研究，發現了一種方法，控制逆流洗滌柱中的參數，使它有可能克服已有技術領域里的方法遇到的問題。

所以，本發明的目的，是提出一種操縱一個逆流洗滌柱的方法，使固體顆粒的淤漿可以在恒定而有效的狀態下洗滌，以取得聚合物的固體顆粒。

因此，本發明的第一個實施方案，是有關一種逆流洗滌柱的連續操作的方法，措施如下：

a）供入一種含有聚合物固體顆粒和稀釋劑的淤漿，從一個連續聚合區中不斷抽提，送到逆流洗滌柱的上部里去，

b）向逆流洗滌柱的下部供入洗滌液，把它從逆流洗滌柱的上部抽提出，

c）把洗滌過的淤漿從洗滌柱的下部抽提出，送入熱管，把洗滌液的蒸汽和聚合物固體顆粒分離，

該方法的特征是從洗滌柱下部抽提的洗滌過的淤漿的量，根據以下方法來控制：

（ⅰ）對熱管加熱的熱量，

（ⅱ）另外供入熱管的液體的量，

并且，把連續聚合區的最后一個反應室里淤漿的量作為控制因素，對這個量進行監測，并用以控制通過控制條件（ⅰ）和（ⅱ）抽提的經過洗滌的淤漿的抽提量。

本發明還有關第二個實施方案，逆流洗滌柱連續操作的另一種方法，步驟如下：