[其他]過氧化氫的精制濃縮

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000003225
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN85103225B
• 公開（公告）日: 1988-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐興忠;梁龍虎
• 申請（專利權(quán)）人: 化學(xué)工業(yè)部黎明化工研究院
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

在蒽醌法制過氧化氫過程中，將萃取步驟得到的濃度為２０－３０％的稀過氧化氫溶液于升膜蒸發(fā)器中蒸發(fā)，將經(jīng)去離子水稀釋后的蒸發(fā)剩余液于另一升膜蒸發(fā)器中再次蒸發(fā)，兩步蒸發(fā)蒸出的蒸氣進(jìn)入精餾塔精餾而獲得濃過氧化氫。過程中溶液的雜質(zhì)（以碳含量計(jì)）去除率為８５－９０％，成品收率（以過氧化氫計(jì)）為９５－９７％。

本發(fā)明涉及過氧化氫精制濃縮過程的改進(jìn)。

目前已有的過氧化氫精制濃縮方法較多，主要是在蒸發(fā)方法、蒸發(fā)設(shè)備和蒸發(fā)剩余液處理等方面不同。B.P.1326282（1973）中采用循環(huán)蒸發(fā)工藝，將過氧化氫稀溶液于蒸發(fā)器中進(jìn)行部分蒸發(fā)，蒸發(fā)剩余液經(jīng)補(bǔ)入一部分原始稀溶液后又進(jìn)入蒸發(fā)器而進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)。該法需從蒸發(fā)剩余液中連續(xù)放掉少量（約為進(jìn)料量的3-10%）液體，以避免循環(huán)液中雜質(zhì)的積累，故產(chǎn)品收率較低，一般在90%左右，為了提高產(chǎn)品收率，有人對(duì)蒸發(fā)剩余液進(jìn)行回收，用活性炭吸附「日本特許14906（1963）」、蒸汽提取「日本特許34926（1970）」等方法使蒸發(fā)剩余液除去大部分雜質(zhì)，然后再回入蒸發(fā)進(jìn)料液中。這樣，蒸發(fā)剩余液經(jīng)處理后重新被利用，使產(chǎn)品收率高至97-99%，但設(shè)備和工藝流程較復(fù)雜。

本發(fā)明提供了一種較簡單的剩余液回收方法，即將一次蒸發(fā)中的剩余液用去離子水稀釋后通入另一蒸發(fā)器，再次進(jìn)行蒸發(fā)，兩步蒸發(fā)蒸出的蒸氣一起進(jìn)入精餾塔精餾，最后得到精制的濃過氧化氫產(chǎn)品。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有：

1.通過第二步蒸發(fā)可回收第一步蒸發(fā)剩余液中大部分過氧化氫，從而提高整個(gè)過程的產(chǎn)品收率。

2.可適當(dāng)降低兩步蒸發(fā)的溶液蒸發(fā)率，這樣使剩余液中的過氧化氫含量不致很高，以保證過程的安全，同時(shí)也有利于使難揮發(fā)雜質(zhì)留在剩余液中而被除去，提高產(chǎn)品的雜質(zhì)去除率。

3.工藝流程較簡單，尤其適合于粗過氧化氫溶液中碳含量較高的情況。

本發(fā)明的工藝過程如附圖所示，由蒽醌法萃取步驟來的濃度為20-30%的過氧化氫粗制品（1）流入稀溶液加料槽（2）。稀溶液先經(jīng)預(yù)熱器（3）加熱至接近蒸發(fā)器操作壓力下溶液的沸點(diǎn)（40-50℃），而后進(jìn)入一次蒸發(fā)器（4），于其中進(jìn)料的大部分被蒸發(fā)。由蒸發(fā)器（4）出來的氣液混合物在氣液分離器（5）內(nèi)進(jìn)行分離，未被蒸發(fā)的液體即蒸發(fā)剩余液從分離器下部流出，其量約為蒸發(fā)器進(jìn)料重量的3-10%，過氧化氫含量為50-70%，它立即被去離子水（6）稀釋至濃度為20-30%，而后流入剩余液接受容器（7）。然后使稀釋的剩余液進(jìn)入二次蒸發(fā)器（8）進(jìn)行第二步蒸發(fā)，出來的氣液混合物在氣液分離器（9）內(nèi)分離，同樣得到蒸發(fā)器進(jìn)料重量的3-10%的未被蒸發(fā)的剩余液，其過氧化氫含量為50-70%，它包含了進(jìn)入的原始粗溶液中絕大部分難揮發(fā)雜質(zhì)，將作為殘液以去離子水（10）稀釋至濃度10-20%后流入容器（11），然后由（12）流出棄去。

上述兩步蒸發(fā)中蒸出的蒸氣進(jìn)入精餾塔（13）進(jìn)行精餾，該精餾塔在不需要提餾段和重沸器的情況下，可調(diào)節(jié)塔頂回流（14）而從塔底得到濃度為50-60%的過氧化氫產(chǎn)品（15）。在蒸發(fā)和精餾過程中，溶液中的雜質(zhì)（以碳含量計(jì)）去除率為85-90%，產(chǎn)品收率（以過氧化氫計(jì)）為95-97%。

上述蒸發(fā)和精餾過程均在40-80mmHg（絕對(duì)）壓力下進(jìn)行。

符合上述工藝過程的具體例子如下：

例1：

將濃度為28.54%的稀過氧化氫溶液，以7.28kg/h的流量通過升膜蒸發(fā)器，出來的氣液混合物于氣液分離器內(nèi)分離，得到過氧化氫含量為66.91%的蒸發(fā)剩余液0.365kg/h。蒸出蒸氣入精餾塔精餾，于塔底得到濃度為57.09%的過氧化氫3.18kg/h。過程中溶液的蒸發(fā)率為95%，成品收率為87.3%，以總碳計(jì)的雜質(zhì)去除率為91.0%。

例2：