[其他]離子色譜抑制柱

在審

• 申請號: 101985000002998
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN1003142B
• 公開（公告）日: 1989-01-25
• 發明（設計）人: 田昭武;胡榮宗;林華水;吳金添
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 代理公司: 廈門大學專利事務所
• 代理人: 馬應森

本發明是關于離子色譜的重要部件，它由兩張離子交換樹脂膜和夾在其中的抑制室及陽極室和陰極室組成。根據電滲析原理，在電場和膜的共同作用下，離子作定向迂移，選擇性地通過離子交換樹脂膜除去洗脫液中的高電導的離子，使洗脫液轉化為低電導的物質。采用這樣的抑制柱，柱體可長期連續使用，無需再生，無需推動再生液的動力裝置以及耐高壓的密封裝置，簡化工藝，縮小體積，降低造價。

本發明是離子色譜的重要部件。

現有國內外通常使用的離子色譜抑制柱是離子交換樹脂為填料的再生式抑制柱，此類抑制柱存在著如下問題，柱內樹脂必須周期性地再生，有些離子（例如NO-2 ]]>）的色譜峰高和保留時間隨柱體的變化而改變，必須設置高壓推動裝置以推動再生液，因此柱體必須承受高壓，相應的密封裝置要求嚴格。為了克服柱體壽命問題，國外（例如美國DIONEX公司）已生產了纖維膜管抑制柱，但該抑制柱的細纖維膜管需要很長，拉制工藝復雜，膜管內有時會產生氣泡，干擾液體的流動，需要耗費大量再生液，造價昂貴，并且仍然有上述的高壓推動問題。

美國專利4459357公開了一種用于離子色譜分析時抑制洗脫液背景電導的裝置。該裝置由離子交換膜形成一條中心狹縫，洗脫液從此狹縫流經膜外側，由電極和膜形成一電解液空間，兩電極間施加一電場，在電場作用下，洗脫液中與被檢測的離子符號相反的離子除去。由于該裝置采用了狹長的空心細縫結構，當洗脫液流經中心狹縫時，轉換成低電導物質，形成高電阻，這樣使用時兩電極間需要施加很高的電壓（200V）。同時電流效率很低，大量耗散的電功率將使流經的洗脫液產生很高的熱效應，電導檢測的基線將產生很大的漂移和噪音，導致實際測量無法進行。

本發明的基本原理是采用外加直流電源，在電場和離子交換樹脂膜的共同作用下，使離子作定向的遷移并通過離子交換樹脂膜，除去洗脫液中與被檢測離子符號相反的離子，使高電導的洗脫液轉化為低電導物質。按照上述原理，本發明的具體方法是：如圖1所示，兩張相同類型的平面式離子交換樹脂膜（2）的夾層間為抑制室（1），兩張離子交換樹脂膜的另一側面與耐腐蝕材料（6）分別組成陽極室（3）和陰極室（4）。在分析陰離子時兩個電極室均裝著酸性水溶液，在分析陽離子時兩個電極室均裝著堿性水溶液，電極室內相應插入正、負電極（5）。抑制室的材料用耐酸堿材料，最好用聚四氟乙烯。抑制室內最好填有離子交換材料。

電極與電源連接，抑制柱工作時分別與分離柱和電導檢測器連接，洗脫液和被檢測樣品從抑制室中流過。

以下以采用Na₂CO₃/NaHCO₃為洗脫液檢測氯離子為例說明本發明的工作原理。

兩張離子交換樹脂膜用陽離子交換樹脂膜，電解液用H₂SO₄。來自分離柱的洗脫液Na₂CO₃/NaHCO₃和被檢測樣品NaCl流入抑制室內，當接通電源時，則產生如下反應

陰極：2H₂O+2e＝2OH^-+H₂↑

陽極：H₂O-2e＝2H⁺+1/2O₂↑