[其他]丙烯酰胺水溶液濃縮的載氣蒸發(fā)法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000002830
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102830B
• 公開（公告）日: 1988-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈自求;徐維勤;丁潔
• 申請（專利權(quán)）人: 大連工學(xué)院
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于丙烯酰胺的蒸發(fā)濃縮方法。用空氣作載氣，由載氣蒸發(fā)器加熱管底部通入蒸發(fā)器內(nèi)，使蒸發(fā)過程在正常沸點(diǎn)以下，于氣液兩相界面上進(jìn)行。本發(fā)明的載氣蒸發(fā)器，可以降低液體的過熱度，減少物料在設(shè)備內(nèi)的停留時(shí)間，從而減少丙烯酰胺的聚合，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。

本發(fā)明屬于丙烯酰胺的蒸發(fā)濃縮方法。

丙烯酰胺新的工業(yè)生產(chǎn)方法是丙烯腈水合法，即在金屬觸媒作用下，利用丙烯腈水合反應(yīng)直接得到丙烯酰胺水溶液。該溶液經(jīng)濃縮后用來制造聚丙烯酰胺，或再經(jīng)結(jié)晶制成丙烯酰胺單體。目前，國內(nèi)外采用真空蒸發(fā)法對丙烯酰胺水溶液進(jìn)行濃縮，所用設(shè)備有釜式蒸發(fā)罐，膜式或強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器。其中用得最多的是釜式蒸發(fā)法，該法蒸發(fā)速率低，物料在設(shè)備內(nèi)停留時(shí)間長，易引起聚合而影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率。

為了改進(jìn)丙烯酰胺溶液的蒸發(fā)濃縮工藝過程，有關(guān)研究者提出一些不同的濃縮方法。淺野志郎提出的《特開昭48-62717（1973）》是在填料塔中把需蒸發(fā)水量0.1倍摩爾以上的熱空氣和丙烯酰胺水溶液充分接觸，使水分帶出的濃縮方法。該法是利用空氣的顯熱來濃縮丙烯酰胺，這要消耗大量的空氣及輸送空氣的動力。同時(shí)在其實(shí)驗(yàn)溫度下，丙烯酰胺易聚合而影響正常操作。和田昭夫提出的《特許公報(bào)，昭55-27898（1980）》是由氧氣吸收器、加熱器和減壓蒸發(fā)器組成的丙烯酰胺蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)。該法流程較長，設(shè)備復(fù)雜，能耗亦大。山口靖正采用豎式逆流離心薄膜蒸發(fā)器濃縮丙烯酰胺水溶液，該法有離心轉(zhuǎn)動設(shè)備、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、動力消耗亦大。

對丙烯酰胺水溶液的濃縮，所以有上述方法和專利，主要是由于它在蒸發(fā)過程中容易聚合。因此，要求蒸發(fā)在較低溫度下進(jìn)行，防止液體過熱，物料在蒸發(fā)設(shè)備中的停留時(shí)間不能過長，同時(shí)最好還應(yīng)有阻聚劑防止聚合，但已有的這些方法未能很好地解決這些問題。

本發(fā)明的目的是發(fā)明一種載氣蒸發(fā)法，用于丙烯酰胺水溶液的蒸發(fā)濃縮過程，以解決丙烯酰胺水溶液蒸發(fā)時(shí)易聚合、易過熱、停留時(shí)間要求短的問題。

本發(fā)明的構(gòu)成如下：

載氣蒸發(fā)法，就是在蒸發(fā)器加熱管底部引入一種載氣使受熱溶液在加熱管內(nèi)形成兩相流流動沸騰，即是使蒸發(fā)過程在正常沸點(diǎn)以下于氣液兩相界面上進(jìn)行。

由于空氣對丙烯酰胺有良好的阻聚作用，故本發(fā)明以空氣為載氣。以空氣為載氣除了能夠滿足前述的各項(xiàng)要求外，同時(shí)還可以取得良好的阻聚效果，能顯著減少丙烯酰胺聚合，提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率。

附圖是實(shí)現(xiàn)載氣蒸發(fā)所用的載氣蒸發(fā)器。它由加熱室〔1〕、蒸發(fā)室〔2〕、循環(huán)管〔3〕和載氣分布器〔4〕組成。它與一般蒸發(fā)器的主要區(qū)別是在加熱室底部設(shè)置一載氣分布器，以便向加熱管引入空氣作為載氣，造成載氣蒸發(fā)的條件，使溶液在低于正常沸點(diǎn)下于氣液相界面上進(jìn)行蒸發(fā)。

操作時(shí)，首先將蒸發(fā)器充入一定量丙烯酰胺水溶液，然后向加熱室通入加熱蒸汽，并緩慢提高真空度使之達(dá)到所需值，當(dāng)真空度達(dá)到予定值時(shí)，通入載氣。溶液加熱沸騰后，汽液混合物進(jìn)入蒸發(fā)室進(jìn)行汽液分離，汽相進(jìn)入冷凝器冷凝，液相經(jīng)循環(huán)管返回加熱管繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。操作中維持加熱蒸汽溫度、真空度和液面恒定，載氣量在濃縮過程中隨溶液濃度的增加而適當(dāng)增大。操作中加熱蒸汽為常壓蒸汽，蒸發(fā)溫度為60～90℃，真空度為610-235mmHg，載氣用量為4.15～11.63Nm³/噸料液·時(shí)，濃縮液終點(diǎn)濃度25～75%（W）。蒸發(fā)量按濃縮液終點(diǎn)濃度計(jì)算，當(dāng)濃縮液達(dá)到予定濃度后停車。停車后濃縮液經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥后即可得到丙烯酰胺單體成品。為檢查產(chǎn)品質(zhì)量，用化學(xué)法分析產(chǎn)品純度，同時(shí)測定產(chǎn)品中水分及丁醇不溶物含量。

本發(fā)明的效果如下：

1.提高了傳熱速率

目前，國內(nèi)外多用釜式蒸發(fā)法對丙烯酰胺水溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，這種設(shè)備傳熱效果差，蒸發(fā)速率低。采用載氣蒸發(fā)法，經(jīng)計(jì)算其傳熱速率可比一般釜式蒸發(fā)法提高四倍以上。完成同樣生產(chǎn)任務(wù)，可以明顯縮短溶液在設(shè)備內(nèi)的停留時(shí)間，減少過熱和聚合的可能性，使產(chǎn)品收率提高。

2.提高了產(chǎn)品質(zhì)量

用本發(fā)明的載氣蒸發(fā)法獲得的丙烯酰胺質(zhì)量顯著優(yōu)于釜式蒸發(fā)法。