[其他]齒輪油磷氮抗磨劑的制備方法

在審

• 申請號: 101985000002089
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN1003377B
• 公開（公告）日: 1989-02-22
• 發明（設計）人: 匡奕九
• 申請（專利權）人: 中國石油化工總公司蘭州煉油廠
• 代理公司: 蘭州煉油化工總廠專利事務所
• 代理人: 師宣

齒輪油磷氮抗磨劑－－酸性磷酸酯胺鹽一由Ｃ₄～Ｃ₂₀，單羥基化合物、五氧化二磷和Ｃ₄～Ｃ₂₀胺類化合物在溶劑存在下反應，并經過濾，蒸餾而制得。酸性磷酸酸胺鹽用作極壓工業齒輪油、汽車雙曲線齒輪油的抗磨劑特別有效。也可用于液壓導軌油、導軌油和液壓油。在這些潤滑油中，它表現出優良的極壓性、抗磨損性、防銹性、抗腐蝕性、抗乳化性和抗氧化性。

本發明屬于齒油抗磨劑-酸性磷酸酯胺鹽的制備方法。

在各種重負荷齒輪傳動的潤滑油中，齒輪油必須具備高扭矩低速承載性能和高速沖擊抗擦傷性能，并要有優良的防銹性、抗腐蝕性、抗乳化性和抗氧化性，這就要通過添加各種添加劑來解決。滿足高扭矩低速承載性能的抗磨劑通常為含磷化合物、如亞磷酸酯、磷酸酯或硫代磷酸酯的鹽類。但是，亞磷酸酯、磷酸酯和硫代磷酸的鹽類，防銹性、抗腐蝕性、抗乳化性和抗氧化性不能滿足要求。

酸性磷酸酯胺鹽用作工業齒輪油和汽車雙曲線齒輪油抗磨劑，除了具有優越的極壓性和抗磨損性外，還有優良的防銹性、抗腐蝕性、抗乳化性和抗氧化性，但是，它做為齒輪油抗磨劑的準確制備工藝、性質及其應用技術尚未公布。

本發明目的是為汽車齒輪油和工業齒輪油提供一種磷氮抗磨劑，使加在磷氮抗磨劑再復合硫化磷烴等添加劑的汽車齒輪油和工業齒輪油的質量，可以分別達到API使用分類的GL-5水平和U·S·Steel-224規格要求。

本發明酸性磷酸酯胺鹽的制備方法為：

用單羥基化合物（Ⅰ）和五氧化二磷（Ⅱ）在溶劑存在下反應得到酸性磷酸脂（Ⅲ）和（Ⅳ），再用（Ⅲ）和（Ⅳ）與胺類化合物（Ⅴ）反應生成酸性磷酸酯胺鹽（Ⅵ）和（Ⅶ）。由于酸性磷酸酯為（Ⅲ）和（Ⅳ）的混合物，它們的胺鹽就成了（Ⅵ）和（Ⅶ）的混合物，比例大約是各占50%，反應過程如下式所示：

A.成酯反應

B.成鹽反應

式中X＝C₄～C₂₀烷基或烷芳基（R--），Y＝C₄～C₂₀烷基或酰基（R-），R＝C₄～C₂₀，n＝1～3。

采用3摩爾C₄～C₂₀（最好是C₈～C₁₂）醇或側鏈為C₄～C₂₀（最好是C₉～C₁₃）烷基酚和1摩爾五氧化二磷在苯或溶劑汽油存在下進行成酯反應，反應溫度為0～100℃，最好是20～90℃，生成的酸性磷酸酯和1-3摩爾的C₄～C₂₀（最好是C₁₂～C₁₆）伯胺或酰胺在苯或溶劑汽油存在下進行成鹽反應，反應溫度0～100℃，最好是20～90℃。反應時間均為0.5～3小時。反應產物經過蒸餾拔去溶劑后過濾得到酸性磷酸酯胺鹽產品。產品的磷酸與氮元素含量之比為1～5∶1。

令人特別感興趣的是本發明產品以0.1～2%（重）加到溶劑精制礦物油中，再添加硫化烯烴等添加劑可制得符合美國齒輪制造者協會AGMA250·03和美國鋼鐵公司U·S·S224規格要求的極壓工業齒輪油和GL-5水平的雙曲線齒輪油。它們具有良好的極壓性、抗磨損性、防銹性、抗乳化性、抗腐蝕性和抗氧化性。當本發明產品以0.1～2%（重）和少量其它添加劑加到溶劑精制礦物油中時，可制得性能優越的液壓油、液壓導軌油和導軌油。

例1