[其他]高純氧化鈥和氧化鏑色層分離和提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000001611
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85101611B
• 公開（公告）日: 1988-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林素賢;袁甫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 代理公司: 中國科學(xué)院長春專利事務(wù)所
• 代理人: 宋天平;曹桂珍

本發(fā)明屬于色層法分離稀土。首先用Ｐ５０７萃淋樹脂柱上色層法分離氧化鈥和氧化鏑，以Ｐ５０７萃淋樹脂做柱填料，其中Ｐ５０７為固定相，鏑、鈥富集物為原料，鹽酸為流動相，控制一定溫度和流速，用梯度淋洗法分離依次得到：Ｄｙ₂Ｏ₃純度＞９９．９５％，收率＞９５％；Ｈｏ₂Ｏ₃純度＞９９．９５％，收率＞８５％；純度＞９９．５０％，收率＞１０％，總收率＞９７％。本工藝成本低，周期短，分離效率高，操作簡便，可本工工業(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明屬于色層法分離稀土。

鏑和鈥、鈥和釔是兩對難分的稀土元素。若鏑、鈥的品位低就更難分離，一般需二次分離。目前提取高純稀土通常采用離子交換法。由于所用的淋洗劑價格昂貴，且絡(luò)合反應(yīng)速度慢，因而離子交換法成本高，周期長，萃取色層法綜合了國內(nèi)外常用的溶劑萃取法和離子交換法的優(yōu)點，具有分離效率高和選擇性好的特點，因而離子交換法的分離效率比萃取色層法低。

七十年代國外有人用磷酸三丁酯和〔2-乙基己基〕磷酸樹脂色層法分離鈾和有色金屬。國內(nèi)有人用P₅₀₇（2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯）硅球色層法分離稀土。由于浸漬在硅球上的P₅₀₇有限，并易脫落，淋洗時流動性較差，稀土中夾帶硅，因而只在分析上得到廣泛應(yīng)用。

八十年代國內(nèi)有人將P₅₀₇聚合在苯乙烯、二乙烯苯上，合成了P₅₀₇萃淋樹脂。應(yīng)用P₅₀₇萃淋樹脂分離氧化鈥和鏑，國內(nèi)外未見報導(dǎo)。

本發(fā)明的目的是建立一個從低品位又難分離的稀土鈥和鏑富集物中高效、快速地提取高純氧化鈥和氧化鏑的新工藝。

本發(fā)明的工藝是用P₅₀₇萃淋樹脂柱上色層法分離稀土。以100-200目的P₅₀₇萃淋樹脂為柱填充料，其中的P₅₀₇（0.55克P₅₀₇/克樹脂）為固定相。色層柱的內(nèi)徑與高度之比φ/h在1/15至1/30之間;以鹽酸為流動相，其濃度在0.4-4.0N之間，以組成為鏑、鈥、鉺、釔富集物的鹽酸溶液為原料，其中鏑和鈥的品位在30%-70%之間。在柱溫50℃下，取色層柱總量的4%-10%料液進柱，調(diào)流速為1-4ml/分，然后用0.4-0.5N鹽酸洗Dy，0.5-0.6N鹽酸洗HO，0.6-4N鹽酸洗Y，Er。梯度淋洗法，其流速為0.2-1.0ml/Cm²。稀土流出順序為鏑、鈥、釔、鉺。分部收集淋洗液，經(jīng)富集后，用草酸沉淀，再灼燒成氧化物。

采用本發(fā)明的工藝，一次可獲得高純度和高效率的Ho₂O₃和Dy₂O₃，而且提純的幅度相當(dāng)大，Ho₂O₃可以從40%提純到99.95%，收率＞85%，同時得純度99.50%Ho₂O₃，收率＞10%，總收率＞97%;Dy₂O₃可以從50%提純到99.95%，收率＞95%，此法所用試劑便宜，不用二次進柱，周期1.4-1.6天。本工藝的優(yōu)點是成本低，周期短，分離效率高，操作簡便。

實施例1