[其他]低溫液晶組合物的制法

在審

• 申請號: 101985000000890
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100890B
• 公開（公告）日: 1987-03-04
• 發明（設計）人: 朱秀昌;后曉淮;葛大吟;胡昌;莫企雯
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 代理公司: 中國科學院化學科研所
• 代理人: 嚴舫

膽甾型液晶化合物的合成和配方、在非破壞測試方面的用法。本發明屬于膽甾型液晶化合物的合成和在非破壞測試方面的應用。合成一個新的低溫液晶化合物，即膽固醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯，液晶溫度為－１９℃，配制出適用于非破壞測試的膽甾型液晶配方共１８４個，液晶態溫度范圍５℃→１００℃，靈敏度０．０１℃→４４℃，敘述測試直升飛機旋翼中鋁蒙皮蜂窩格子脫膠方法與設備，在１秒鐘內測出０．５厘米長脫膠點，測試鈦旋槳裂痕的動態方法。

本發明屬于低溫顯示液晶組合物的制備方法。

1967年國外開始報導用膽甾型液晶化合物顯示的無損探傷法^（1），這方面的專利發表較多^（2），實際應用情況因為涉及軍事技術保密之故，極少報導。這種無損探傷法也可以應用于一般金屬機械的探傷^（3），這種探傷方法不采用復雜設備，簡單易行，耗費極少，而且可以直接觀察缺損，操作快速，與其他無損探傷方法比較，實用價值較高，而且對于一些埋藏在金屬蒙皮或漆膜底下的金屬傷損十分適用液晶無損探傷法，尚無替代方法發明出來。

通常直升飛機在飛行24小時之后，因受強力振動，其旋翼的鋁蒙皮蜂窩格子常常脫膠，脫膠太多時，就導致飛機墮毀失事，本發明就為解決直升飛機旋翼鋁蒙皮蜂窩格子脫膠測試而提出來的一種實用方法。另外，其他機械零件、焊接金屬的裂痕等也適用本發明方法。本發明方法也適用作進行經常性鑒定檢驗。特別適用于測試金屬小零件和非金屬小零件，但測試操作手續根據具體物件應該稍有變更。

本發明的技術構成如下：

1.膽甾型液晶化合物合成法已有發表^（4），本發明僅有膽甾醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯，這個膽甾型液晶化合物是低溫液晶（-20℃）必需組分，合成方法如下：

2.適用于低溫非破壞性測試的膽甾型液晶組合物，是由膽甾醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯、膽甾醇油酸酯、膽甾醇壬酸酯和膽甾醇己酸酯等膽甾醇衍生物所組成。配制方法是每個配方選用上述4種化合物中2-4種，它們的含量范圍是：膽甾醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯0-40%，膽甾醇油酸酯20-80%，膽甾醇壬酸酯9-95%，膽甾醇己酸酯1-10%。各化合物組分加起來的百分總量為100%。低溫液晶組合物以膽甾醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯作為調節組分。其配制方法是按具體測試物件和季節環境條件，每個測試配方選用上述膽甾醇衍生物2-4種和適宜用量（百分比）。上述液晶組合物的液晶態（變色）溫度范圍為1.2℃-100℃，靈敏度為0.01℃→44℃。

3.膽甾醇液晶探傷操作方法和所用設備

本發明取得了以下效果：直升飛機旋翼中鋁蒙皮蜂窩格子脫膠，厚度在1毫米以下時0.5厘米長脫膠點可以在一秒鐘內被測出來見圖1，可以攝制下來，有漆膜遮蓋的金屬小零件（如飛機的鈦片旋槳小制件）上0.1微米裂痕，長0.5厘米以下，非肉眼能視及，能用膽甾型液晶本發明配方與測試法在1分鐘內測知，見圖2。所耗液晶，1克能測1000厘米，面積耗費僅為10元，可進行流水連續操作，結果直觀可靠。金屬與非金屬（如玻璃鋼、印刷電路板等）均適用。

實施具體實例：

（1）膽甾醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯的制備法

77.2克膽甾醇與40.6克鄰苯二甲酰氯在100克無水吡啶及375毫升無水苯中于80℃回流小時后，再加入18克無水一縮乙二醇，繼續回流4小時，并減壓蒸出吡啶，冷卻至10℃析出吡啶鹽酸鹽晶體，過濾得66.6克膽甾醇乙二醇乙醚鄰苯二甲酸酯，為樹脂狀棕黃油、液晶點-19℃，顯示藍色，產率54%。含雜質為未酯化的一縮乙二醇和鄰苯二甲酸-膽甾醇酯。

（2）適用于檢查直升飛機旋翼鋁蜂窩格子脫膠的液晶配方舉四個例如下：

配方 膽甾醇 膽甾醇 膽甾醇 膽甾醇乙 液晶態 靈敏度

油酸酯 壬酸酯 己酸酯 醇乙醚鄰苯 溫度℃ ℃

% % % 二甲酸酯%

1.春季用 75 15 3 / 43-42.5 1.1