[其他]腐植酸硅系泥漿調整劑的制備方法

在審

• 申請號: 101985000000757
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100757B
• 公開（公告）日: 1986-03-10
• 發明（設計）人: 李善祥;劉安建;李燕生;許孟權;趙冰清;孫淑和;吳奇虎;趙春青
• 申請（專利權）人: 遼河石油科學技術研究院鉆井工藝研究所;中國科學院山西煤炭化學研究所
• 代理公司: 中國科學院山西專利事務所
• 代理人: 張承華

本發明涉及一系列腐植酸硅系泥漿調整劑的制備方法；所說的調整劑可用于石油、天然氣或地熱鉆井過程中，它是由風化煤或褐煤或其混合物的硝化產物或提純腐植酸與鹵代硅烷反應的產物，用這種調整劑處理后的泥漿具有良好的抗高溫流變性、降失水效果、潤滑性并且兼有親水和疏水兩種性能，尤其是對抑制頁巖水化膨脹及構造應力引起的井壁剝落，坍塌有良好的效果。

本發明屬于鉆井泥漿的改性技術，更具體地說是涉及一系列制備腐植酸硅系泥漿調整劑的方法。

在鉆井過程中可能遇到各種復雜地層，為了保持井徑規則，防止或減少井下事故，以取得安全，快速鉆進，在易坍塌地層的鉆探中需要加入具有防塌性能的泥漿調整劑。傳統的方法有在泥漿中加水玻璃，其缺點是電阻率低，給電測井帶來困難，水玻璃調整的泥漿還有失水大，泥餅厚而脆等弊病。用粘土、石油、煤堿劑、硅酸鈉、聚丙烯酰胺和水組成的復配泥漿體系，其穩定井壁的性能不佳。此外由于含有石油除了會引起環境污染外還造成能源的白白浪費。蘇聯專利SU899，626為了提高水玻璃的電阻率及其穩定井壁的性能，在上述泥漿體系中復配有機硅液體取代石油。這種泥漿體系的組成主要是粘土，聚丙烯酰胺、水玻璃和水。從泥炭褐煤抽提出的腐植酸改性產物如腐植酸鉀褐煤樹脂以及磺化木質素酚醛樹脂已應用于水敏性頁巖的鉆井。SU897.832介紹了有機鹵代硅烷經水解加工的產物如烷基或苯基硅醇鈉。SU924.081介紹了烷基硅醇鈉存在下的苯酚、甲醛、磺化硝基腐植酸縮合產物的泥漿調整劑，在復雜地層的鉆井中得到應用。上述泥漿調整劑的缺點是需要與價格昂貴的高聚物復配。若單獨使用鹵代硅烷的水介產物等有機硅類液體調整劑，其抗高溫流變性及降失水效果不好，既使與合成高聚物復配使用，其熱穩定性也比較差。鹵代硅烷水介產物的另一缺點是含水量，PH過高，有效成份含量太低。

為了克服上述泥漿調整劑的缺點和不足，本發明的任務在于提出一種兼有腐植酸和有機硅二者特點的適用于易水化坍塌的復雜地層鉆探使用的防塌泥漿調整劑的制備方法。本發明的泥漿調整劑具有良好的抗高溫泥漿流變性。降失水效果、潤滑性能，并兼有親水和疏水兩種性能。尤其對抑制頁巖水化膨脹及構造應力引起的井壁剝落、坍塌有良好的效果。

本發明的主要技術特征在于使用廉價的風化煤或褐煤或其混合物的硝化產物或提純腐植酸為主體原料。采用干法或溶劑法（苯、甲苯、二甲苯、乙醚）與烷基或苯基鹵代硅烷反應。相繼步驟如下：

（一）過濾、水洗反應產物至無Cl或不經這一步;

（二）在濾餅中加入2-3倍或5-10倍的水;

（三）在加熱、攪拌條件下，逐漸加入濃堿或固堿使PH穩定至8-11;

（四）干燥成粉狀產品或不經干燥濃縮成含水50-60W%的糊狀產品;

亦可采用另外一種制備方法：如上述反應后，在產物中注入20W%-30W%的水（對產物），攪拌5-10分鐘，過濾水洗至無Cl^-1，制成A-1劑或者不經水洗直接制成A-2劑。

用此種方法制成的A-1劑或A-2劑在使用時尚須加入B劑（堿液），控制其PH為9-11。

表1是本發明的濕漿調整劑與對比例甲基硅醇鈉、磺化褐煤及腐殖酸鉀以3%的添加量加入濃度為10%的粘土基漿中，經200℃老化16小時后，冷卻至室溫，按API方法測得的泥漿性能。

為了對比本發明的調整劑與已有技術泥漿調整劑對泥漿性能的影響，在每一批的泥漿制備中，其它條件都相同，只改變調整劑的種類。對比結果表明，用有機硅改性的腐植酸泥漿調整劑具有良好的抗高溫流變性和降失水效果，明顯優于對比例的甲基硅醇鈉、磺化褐煤、腐植酸鉀。

表2為不同煤種的反應產物，以2%添加量加入到10%粘土基漿經200℃8小時老化后，冷卻至室溫按上述方法測定的泥漿性能。

表3給出了抑制頁巖水化性能的評價指標-頁巖回收率。這是評價防塌泥漿調整劑性能的一項有用指標。評價實驗的條件如下：