[發(fā)明專利]棒狀多晶GaN及其二步制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 02136638.1
• 申請日: 2002-08-20
• 公開（公告）號: CN1398790A
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉志鎮(zhèn);納賽爾;邵慶輝;趙炳輝
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;C01B21/06;C30B29/38
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 韓介梅

??????????????????????????技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多晶材料及其制備方法，具體說涉及光電器件使用的多晶GaN及其制備方法。

??????????????????????????背景技術(shù)

長期以來，絕大多數(shù)的光電器件都是使用單晶材料制備而成的，然而單晶材料的生長工藝復(fù)雜、條件要求苛刻，且尺寸較小、價格昂貴，所以多晶光電器件的研制自然成為半導(dǎo)體工業(yè)領(lǐng)域中一個重要的研究方向。

??????????????????????????發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種成本低、生長工藝簡單的棒狀多晶GaN及其制備方法。

本發(fā)明的棒狀多晶GaN是直徑為200nm～2μm，長度為10～20μm的棒狀多晶體。

本發(fā)明棒狀多晶GaN的二步制備方法包括以下步驟：

1)采用熱浴法用清洗液清洗襯底；

2)將清洗后的襯底放入熱蒸發(fā)裝置的襯底托上，將鎵(Ga)源放在熱蒸發(fā)裝置的石英坩堝內(nèi)，熱蒸發(fā)裝置抽真空到1Pa～10^-3Pa，加熱，使襯底溫度升到600～800℃，鎵源溫度升到600～900℃，熱蒸發(fā)金屬鎵，使鎵原子均勻分布在襯底表面；

3)將步驟2)所得沉積了金屬鎵層的襯底放入氨氣氮化裝置的加熱爐中，在常壓或真空下，升溫至800～1000℃，通入高純氨氣(99.999％)，進行氮化，然后在保持通氨氣情況下隨爐溫冷卻，得本發(fā)明產(chǎn)品。

上述方法中所用的清洗液可以是丙酮或是氯乙烯、丙酮和異丙醇的混合溶液。襯底通常采用石英。所通氨氣的流量一般控制在40～80ml/min，改變氨氣流量，可以制備出不同尺寸的棒狀多晶GaN。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：生長設(shè)備簡單，所制備出的棒狀多晶GaN尺寸可控且大小均勻、價格便宜、純度高。

??????????????????????????附圖說明

圖1是熱蒸發(fā)裝置示意圖；

圖中，1冷卻水管、2鐘罩、3加熱器支架、4石墨加熱器、5鎵源、6坩堝托、7石英坩堝、8襯底托、9襯底、10鎢絲加熱器

圖2是氨氣氮化裝置示意圖；

圖中，11進樣口、12可動樣品托、13石英管、14進氣口、15氣閥、16熱電偶、17加熱爐

圖3是生長在石英襯底上棒狀多晶GaN的X射線衍射圖；

圖4是AMRAY1840掃描電鏡所拍攝的棒狀多晶GaN的表面樣貌圖。

????????????????????????具體實施方式

以下結(jié)合附圖通過實施例進一步說明本發(fā)明。

本實施例制備棒狀多晶GaN具體包括以下步驟：

1)采用熱浴法用氯乙烯、丙酮和異丙醇的混合溶液清洗石英襯底；

2)將清洗后的石英襯底9放入圖1所示熱蒸發(fā)裝置的襯底托8上，將鎵源5放在熱蒸發(fā)裝置的石英坩堝7內(nèi)，熱蒸發(fā)裝置抽真空到3×10^-3Pa，通過鎢絲加熱器10加熱襯底，使襯底溫度升到600～650℃，通過石墨加熱器5加熱鎵源，使鎵源溫度升到850℃，熱蒸發(fā)金屬鎵，使鎵原子均勻分布在石英襯底表面；

3)將步驟2)所得沉積了金屬鎵層的襯底放入圖2所示氨氣氮化裝置的石英管3中的可動樣品托2上，在常壓下，升溫至950～1000℃，從進氣口4通入高純氨氣，進行氮化約一小時，然后在保持通氨氣情況下隨爐溫冷卻，得本發(fā)明產(chǎn)品。

所得產(chǎn)品見圖3，它是多晶六方GaN，其三個晶向(1010)(0002)(1011)的主峰分別出現(xiàn)在2θ為32.381°、34.543°和36.828°處，另外該圖中其他小峰也都對應(yīng)于多晶六方GaN的其他晶向。無雜質(zhì)峰(如Ga₂O₃峰)出現(xiàn)，證明獲得了較純的多晶GaN。

所得產(chǎn)品的表面樣貌見圖4，從圖中可以清楚地看到，樣品表面存在取向各異、分布均勻的棒狀晶體結(jié)構(gòu)，其直徑為1μm左右，長度為10-20μm。