[發明專利]原位納米復合硅丙乳液的制備方法

無效

• 申請號: 02136382.X
• 申請日: 2002-08-03
• 公開（公告）號: CN1394888A
• 公開（公告）日: 2003-02-05
• 發明（設計）人: 楊慕杰;劉玉陽;黃德歡
• 申請（專利權）人: 楊慕杰;劉玉陽;黃德歡
• 主分類號: C08F265/06
• 分類號: C08F265/06;C08F2/26
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

1.原位納米復合硅丙乳液的制備方法，包括以下步驟：以重量百分比計

1)將5-40％的丙烯酸系單體，以2-20％的陰離子表面活性劑為乳化劑，以0.2-4％的醇為助乳化劑，以0.2-0.8％的水溶性過硫酸鹽為引發劑，在60-90℃條件下，進行自由基乳液共聚，制得納米級純丙乳液；

2)將0.5-5％的功能性單體，5-35％的丙烯酸系單體，以1-10％的陰離子表面活性劑和1-10％的非離子表面活性劑的復合物為乳化劑，以0.2-4％的醇為助乳化劑，以0.2-0.8％的水溶性過硫酸鹽為引發劑，在60-90℃條件下，制得功能性納米乳液；

3)以5-40％上述所得的納米級純丙乳液為芯，將3-20％的有機硅改性劑和20-40％的丙烯酸系單體組成的單體體系，以0.8-2％的非離子表面活性劑和0.2-1％的陰離子表面活性劑的復合物為乳化劑，以0.6-2％的水溶性過硫酸鹽為引發劑，在60-90℃的條件下進行自由基乳液共聚，制得芯/殼結構硅丙乳液；

4)在步驟3)聚合過程中或者聚合后加入10-40％步驟2)所得的功能性納米乳液；然后或者加入0.1-0.5％的有機錫催化劑，或者加入偶聯劑進行偶合反應，得原位納米復合的硅丙乳液；

5)用堿性溶液中和上述原位納米復合后的硅丙乳液，調節PH值至7～9，經過濾得到。

2.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征是丙烯酸系單體選自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸2-乙基己酯中至少三種或其混合物。

3.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征在于功能性單體選自(甲基)丙烯酸羥乙酯，(甲基)丙烯酸羥丙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，N-羥甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或其混合物。

4.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征在于有機硅改性劑選自乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，丙烯基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一種或其混合物，以及選自甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，二甲二甲氧基硅烷，二甲二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，八甲基環四硅氧烷中的一種或其混合物，其中一種或其混合物的水解物，其中一種或其混合物的水解縮合物聚羥基硅氧烷及其混合物。

5.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征是陰離子表面活性劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉。

6.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征是非離子表面活性劑選自聚氧乙烯壬酚醚，聚氧乙烯烷基醚，聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯，聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯。

7.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征是助乳化劑選自乙醇，庚醇，戊醇、丁醇等。

8.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征是引發劑水溶性過硫酸鹽選自過硫酸銨，過硫酸鉀，過硫酸鈉；有機錫催化劑選自二丁基月桂酸錫，二辛基二月桂酸錫，四丁基鈦酸酯；偶聯劑選自乙二胺、戊二醛、二異氰酸酯。

9.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征是納米級純丙乳液，其膠粒的平均粒徑為10-120nm，優選10-60nm，更優選10-30nm。

10.根據權利要求1所述的原位納米復合硅丙乳液的制備方法，其特征是功能性納米乳液，其膠粒的平均粒徑為10-150nm，優選10-100nm，更優選40-60nm。