[發明專利]一種常溫下制備化合物薄膜的方法

無效

• 申請號: 02136141.X
• 申請日: 2002-07-20
• 公開（公告）號: CN1390977A
• 公開（公告）日: 2003-01-15
• 發明（設計）人: 吳嘉達;李富銘;凌浩;孫劍
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C23C14/22
• 分類號: C23C14/22
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 姚靜芳

技術領域

本發明是一種常溫合成制備化合物薄膜的新方法，該方法結合了電子回旋共振微波放電和脈沖激光沉積兩種技術，兩者特點的綜合和電子回旋共振等離子體的輔助有效地降低了化合物形成和膜層生長對溫度的要求，同時解決了常溫條件下的化合物形成和膜層生長這兩個問題，特別適合于化合物薄膜的常溫合成制備。

背景技術

在基體材料表面覆蓋一定特性的膜層是改善材料表面性能、延長部件使用壽命的有效手段；具有特定功能的薄膜材料也是制作各種微電子、光電子等元器件的基礎。面對當今元器件向著微型化、集成化方向的發展趨勢，材料的薄膜化以及對薄膜制備技術的要求也越來越高。

目前，常用的薄膜氣相制備技術，包括蒸發沉積、濺射沉積、分子束外延以及各種化學氣相沉積等技術，通常要求較高的沉積溫度(600℃甚至更高)，即使是近年發展起來的脈沖激光沉積技術，也往往需要對襯底加熱以滿足膜層生長、制備高質量薄膜的要求。長時間的高溫可能引起襯底或預埋層熱損傷，導致所制備的器件性能降低甚至失效。解決這一問題目前常用的方法是由上述這些基本的沉積技術所衍生的離子鍍，即在薄膜沉積的同時用載能離子束轟擊襯底和膜層，以降低膜層生長所需的溫度，但是技術難，成本高，效果不顯著。

此外，化合物薄膜的制備還要求在可以控制的具有化學活性的環境中進行。通常要借助一定手段，如氣體放電，以提供合適的化學活性的環境以滿足化合物形成的需要，但是目前尚無該類方法的報導。

發明內容

本發明的目的是研究一種常溫合成制備化合物薄膜的新方法，利用這一方法可以同時解決常溫條件下化合物的形成和膜層生長這兩個問題，這正是常溫合成制備化合物薄膜的關鍵。

本發明把脈沖激光沉積(pulsed?laser?deposition，PLD)和電子回旋共振(electron?cyclotronresonance，ECR)微波放電兩種技術以一定的形式結合起來。

本發明的技術是：1)在ECR條件下對特定的工作氣體進行微波放電產生高密度、高電離度、高化學活性的ECR微波放電等離子體(簡稱ECR等離子體)；2)在ECR等離子體環境中，用脈沖激光燒蝕相應的源材料靶引發由燒蝕產生的靶物質(簡稱燒蝕產物)形成的激光等離子體；3)在這兩種等離子體的交迭區，ECR等離子體中的活性成分和被激光燒蝕出來的靶物質發生氣相反應；4)在成膜過程中，襯底和膜層處于低能等離子體束流的轟擊下，這種轟擊進一步引發和增強表面反應，促進成核和膜層生長。

本發明方法的具體制備步驟是：

將襯底拋光清洗后固定在與靶面平行的樣品架上，將薄膜制備室和微波放電腔抽至真空，然后向放電腔內充入工作氣體，穩定磁場后向放電腔輸入微波，引發ECR微波等離子體，微波等離子體進入與放電腔相通的薄膜制備室，最后向薄膜制備室引入與制備室內靶面成45°的激光，該激光器置于薄膜制備室之外，激光束通過制備室窗口引入。

本發明方法的具體制備條件是：

制備薄膜的襯底與制備室內靶面相距3-6cm，薄膜制備室和微波放電腔真空達10^-6～10^-4Pa，工作氣體氣壓是9×10^-3～1×10^-1Pa，放電腔的微波功率是300-1000W，激光頻率一般是1-50Hz，寬度在ns量級，激光能量密度1-8J/cm²。

脈沖激光沉積在薄膜制備方面已有成功應用，幾乎任何種類的固態和液態材料都可以作為源材料，也可能形成常規條件下難以形成的物相。ECR微波放電是目前最有效的氣體放電技術之一，它可以產生高密度、高電離度、高化學活性的等離子體，為化學反應提供高度化學活性的氣相環境；ECR微波放電產生的低能等離子體束流還可以對材料表面產生直接的作用。

上述發明的制備方法可用如下裝置實現：