[發(fā)明專利]大孔吸咐樹脂法富集與純化辣椒堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 02134384.5
• 申請日: 2002-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN1392135A
• 公開（公告）日: 2003-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊得坡;王冬梅;龐志清;王發(fā)松
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C235/34
• 分類號(hào): C07C235/34;C07C231/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種采用大孔吸附樹脂法制備含辣椒堿提取物的方法，具體步驟包括：

(1)將辣椒果實(shí)或果皮的干燥粉末用4-6倍量V/W有機(jī)溶劑，在30-60℃并不斷攪拌下提取1-2小時(shí)，重復(fù)提取2-3次，合并提取液減壓濃縮回收溶劑得濃縮物；所說的有機(jī)溶劑為常規(guī)有機(jī)溶劑；

(2)將所得濃縮物用2-4倍量V/W的95％乙醇V/V溶解后，與吸附樹脂混合，另加入不少于95％乙醇體積10倍的水，攪拌2-3h后上柱；所用吸附樹脂的干重量為干燥辣椒果實(shí)或果皮重量的1/10-1/8；所說的吸附樹脂是非極性或低極性的大孔吸附樹脂；

(3)用大量水沖洗至洗出液為無色后，改用極性有機(jī)溶劑洗脫辣椒堿；所用的洗脫溶劑體積為2-4倍柱體積，洗脫液流量為0.5-1倍柱體積/h；所說的極性有機(jī)溶劑是濃度為≥85％V/V的乙醇或甲醇水溶液，或丙酮，或乙酸乙酯。

(4)將極性有機(jī)溶劑洗脫液經(jīng)減壓濃縮回收溶劑，即得所需的含辣椒堿提取物；提取物為紅色油狀液體，有極辛辣氣味；其中辣椒堿及二氫辣椒堿的總含量不低于33％。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)所說的有機(jī)溶劑為≥50％V/V的乙醇或甲醇水溶液，或者丙酮、或乙酸乙酯。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是步驟(2)所說的大孔吸附樹脂為HPD系列大孔吸附樹脂100、130、200或300型號(hào)，或其它極性相當(dāng)?shù)拇罂孜綐渲?/p>

4.一種采用大孔吸附樹脂法純化含辣椒堿提取物制備天然辣椒堿結(jié)晶的方法，包括以下步驟：

(1)將含辣椒堿的提取物用2-4倍量V/W的95％乙醇水溶液溶解后，與吸附樹脂混合，另加入不少于95％乙醇體積的10倍的水，攪拌2-3h后上柱；所用吸附樹脂的干重量為含辣椒堿提取物重量的8-10倍；所說的吸附樹脂是極性大孔吸附樹脂；

(2)用大量水沖洗至洗出液為無色后，改用非極性有機(jī)溶劑洗脫，所用的洗脫溶劑體積為2-4倍柱體積，洗脫液流量為0.5-1倍柱體積/h；所說的非極性有機(jī)溶劑是石油醚，正己烷，環(huán)己烷或這三種溶劑中的任意兩種或三種的混合溶劑；

(3)用極性有機(jī)溶劑洗脫辣椒堿，所用洗脫溶劑的體積為2-4倍柱體積，洗脫液流量為0.5-1倍柱體積/h；所說的極性有機(jī)溶劑是濃度為≥95％的乙醇或甲醇水溶液，或丙酮，或乙酸乙酯；

(4)將極性有機(jī)溶劑洗脫液減壓濃縮回收溶劑，所得濃縮物用重結(jié)晶有機(jī)溶劑溶解，25-60℃振蕩15-25min，靜置結(jié)晶，將所得到的結(jié)晶再次重結(jié)晶，即得雪白色小葉片狀辣椒堿結(jié)晶，其中辣椒堿、二氫辣椒堿和降二氫辣椒堿總含量為97％以上；所說的重結(jié)晶有機(jī)溶劑是石油醚，乙醚，正己烷或該三種溶劑任意兩種或三種的混合溶劑。

5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征是步驟(1)所說的吸附樹脂為HPD系列的大孔吸附樹脂500或600型號(hào)，或其它極性相當(dāng)?shù)拇罂孜綐渲?/p>