[發(fā)明專利]一種葛根素的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 02133692.X
• 申請(qǐng)日: 2002-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN1398872A
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊崇仁;王開金
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所
• 主分類號(hào): C07H15/203
• 分類號(hào): C07H15/203;C07D311/30
• 代理公司: 云南協(xié)立專利事務(wù)所
• 代理人: 馬曉青

技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明屬于一種從植物根部提取葛根素的方法。具體地，涉及一種從豆科葛屬植物的根部提取葛根素(Puerarin)的方法。

技術(shù)背景：葛根素是一種異黃酮配糖體(C₂₀H₂₁O₉)，為中藥葛根的主要有效成分之一。葛根素一般制備方法有：水提醇沉法，正丁醇一水萃取法、氧化鋁脫色法，聚酰胺層析法，冰醋酸結(jié)晶法等。上述方法環(huán)節(jié)多，大量使用易燃、有毒的用機(jī)溶劑，易造成環(huán)境污染和對(duì)操作者健康的損害，生產(chǎn)成本高，周期長(zhǎng)，且產(chǎn)品中雜質(zhì)多，葛根素含量低等。

發(fā)明內(nèi)容：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明旨在提供一種簡(jiǎn)單、低成本、無污染，無毒副作用、有效成分含量高的葛根素制備新方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

一種制備葛根素(Puerarin)的方法，將葛屬(Pueraria?spp.)植物的根部原料清雜干燥粉碎，然后經(jīng)水提取、濃縮、干燥、水提取物—大孔吸附樹脂柱層析分離、含水乙醇洗脫、濃縮、硅膠柱層析純化、單一有機(jī)溶劑洗脫、濃縮、葛根素粗品或分步收集，濃縮得葛根素精品。

上述方法原料選取豆科葛屬植物以及其他同屬植物的根。

上述方法柱層析所使用的吸附劑為聚苯乙烯型大孔吸附樹脂和硅膠。

上述方法大孔吸附樹脂柱層析洗脫液為含水乙醇，硅膠柱層析洗脫液為單一有機(jī)溶劑如：氯仿、甲酸乙脂、乙酸乙脂等。

上述方法以聚苯乙烯型大孔吸附樹脂為層析材料，水提取物與大孔吸附樹脂的比例為1∶10，硅膠柱層析純化條件為樣品與200-300目的硅膠的比例為1∶15。

上述方法中葛根素的干燥方法除一般干燥方法外，可用冷凍干燥、噴霧干燥和微波干燥等。

本發(fā)明更具體的方法是將葛屬植物根部原材料清雜、洗凈、烘干、粉碎成粗粉，然后將葛屬植物根部粗粉用水加熱提取2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，然后經(jīng)過濾、濃縮、干燥得到水提取物；再經(jīng)大孔吸附樹脂柱層析，水提取物用10％的乙醇溶解后以大孔吸附樹脂柱層析分離，并用10％的乙醇溶液洗脫至洗脫液無色無味，然后加大乙醇，結(jié)合TCL檢測(cè)，收集波長(zhǎng)為254nm顯熒光部分的洗脫液，將所收集的洗脫液加水稀釋，稀釋液再經(jīng)大孔吸附樹脂柱層析，用乙醇洗脫，收集洗脫液并濃縮；最后經(jīng)硅膠柱層析，用200-300目硅膠裝柱，按樣品與硅膠比例為1∶15上樣，硅膠為用單一有機(jī)溶劑如：氯仿、甲酸乙脂或乙酸乙脂等洗脫，結(jié)合TCL檢測(cè)，收集洗脫液，濃縮干燥即得到高純度的葛根素。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法具有下述的優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明從豆科葛屬植物(如：野葛Pueraria?lobata(Will.)Ohwi，粉葛(P.thomsonii?Benth.)以及其他同屬植物)的根部提取葛根素。并在方法中，用薄層層析(TCL)作為監(jiān)測(cè)工藝流程各環(huán)節(jié)的手段。所得產(chǎn)品得率高，產(chǎn)品性能好，無毒副作用，有效成分含量高。

2、本發(fā)明方法中柱層析所用的材料分別為聚苯乙烯型大孔吸附樹脂和硅膠，洗脫液分別為含水乙醇和單一有機(jī)溶劑(如：氯仿、甲酸乙脂、乙酸乙脂等)，其中大孔吸附樹脂可以重復(fù)使用，乙醇和有機(jī)溶劑均可以回收利用，大大地降低了生產(chǎn)成本，減少了環(huán)境污染。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明葛根素標(biāo)準(zhǔn)品HPLC；

圖3為本發(fā)明葛根水提取物HPLC，葛根素含量為29.40％；

圖4為本發(fā)明水提取物經(jīng)大孔吸附樹脂分離后的HPLC，葛根素含量為47.06％；

圖5為本發(fā)明硅膠柱層析純化后的葛根素HPLC，葛根素含量為77.5％；

圖6為本發(fā)明硅膠柱層析純化、分步收集葛根素精品HPLC，葛根素含量為93.59％；

圖7為本發(fā)明葛根素的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。

實(shí)施例1：

(1)取野葛(P.lobata)的根部1公斤清雜、洗凈、烘干、粉碎成粗粉；

(2)將葛根粗粉用水加熱提取2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，然后經(jīng)過濾、濃縮、干燥得到葛根水提取物；