[發明專利]超臨界CO2反向提取薯蕷皂素的方法

無效

• 申請號: 02129469.0
• 申請日: 2002-08-28
• 公開（公告）號: CN1396174A
• 公開（公告）日: 2003-02-12
• 發明（設計）人: 孫傳經;孫云鵬
• 申請（專利權）人: 孫傳經
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種薯蕷皂素的提取方法，特別涉及一種超臨界CO₂反向提取薯蕷皂素的方法。

薯蕷皂素(Diosgenin)又名薯蕷甙元，化學名稱Δ，3-羥基，25R-螺甾體，結構式如下：

它是從薯蕷屬植物中分離得到的，因其結構和甾體激素類藥物近似，因此是合成甾體激素類藥物的初始原料。現有的從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素的方法主要有有機溶劑法和超臨界萃取法，溶劑法有汽油法、乙醇法，該法缺點是收率低、生產周期長、消耗大量溶劑、生產不安全、對環境有污染；超臨界萃取法雖然克服了上述缺點，但采用的是傳統的正向萃取工藝(CO₂在萃取釜中由上向下流動)，在高壓狀態下，物料在單層料筐中處于懸浮狀態，返混現象嚴重，降低了萃取率，增加了萃取時間，增加了能耗，影響產品的純度。

本發明的目的是提供一種超臨界CO₂反向提取薯蕷皂素的方法，以克服原超臨界CO₂萃取薯蕷皂素的缺點，反向萃取法的特征：將粉碎到20-40目的薯蕷屬植物原料(黃姜、黃山藥、穿山龍或盾葉薯蕷)裝到多層料筒內，以超臨界CO₂反向萃取之，進而重結晶制成薯蕷皂素產品。

本發明的特點：

1、物料裝在多層料筒內，壓力分布均勻、壓差小、無返混現象、傳質快、萃取效率高。

2、超臨界CO₂反向萃取，時間短、節能增效顯著，適于工業化生產。

本發明實施方案如下：

本發明的工藝操作方法見圖1，稱取一定量薯蕷屬植物-黃姜(或黃山藥、穿山龍)水解后(簡稱干料)粉碎到20-40目，裝入多層料筒內，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，打開控制E1～E2反向流向閥V10、V13、V14、V17及相應的V4、V7、V23和V25，進行E1～E2反向串聯萃取，萃取工藝條件：開動加熱器H1、H2以及CO₂高壓泵P1，改性劑(乙醇)泵P2，P2∶P1流速比5∶95，并使萃取釜壓力29±2MPa、溫度55±2℃，分離釜A1壓力7±1MPa、溫度55±1℃，分離釜A2壓力5±1MPa、溫度50℃，CO₂流速12±2Kg/Kg.Hr，萃取3～4小時后，從分離釜A1、A2放出薯蕷皂素粗產品乙醇液，并進行乙醇重結晶；然后，流路切換進行E2～E3反向串聯萃取：關V4、V7、V23，E1進行卸裝料備用，開V18、V21及V5、V8、V24，再利用閥門切換進行E3～E1反向串聯萃取：關V8、V5、V24，E2進行裝卸料備用，開V6、V9、V22，依次類推利用閥門切換進行E1～E2、E2～E3、E3～E1循環連續萃取。

本發明優點：

1、設備流程簡單，只增加閥門、管線即可進行反向連續萃取，萃取率明顯提高；

2、多層料筒使料床壓力分布均勻、壓差小、無返混現象、傳質快、效率高；

3、產品品質好，不污染環境、節能降耗顯著。

以下優選實施例，結合附圖1詳述一種超臨界CO₂反向提取薯蕷皂素的方法，但不意味著限制本發明的范圍。

實施例1，薯蕷皂素的超臨界CO₂反向提取方法

將一定量薯蕷屬植物如黃姜(或黃山藥、穿山龍)水解后(干料)，裝到多層料筒內，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，啟動加熱器H1、H2，制冷器H4、H3到設定溫度，打開控制E1～E2反向流向閥V10、V13、V14、V17及相應的V4、V7、V23和V25，進行E1～E2反向串聯萃取，萃取工藝條件：開動加熱器H1、H2以及CO2高壓泵P1，改性劑(乙醇)泵P2，P2∶P1流速比5∶95，并使萃取釜壓力29±2MPa、溫度55±2℃，分離釜A1壓力7±1MPa、溫度55±1℃，分離釜A2壓力5±1MPa、溫度50℃，CO₂流速12±2Kg/Kg.Hr，萃取3～4小時后，從分離釜A1、A2放出薯蕷皂素粗產品，進而，用乙醇重結晶得產品；然后，流路切換進行E2～E3反向串聯萃取：關V4、V7、V23，E1進行裝卸料備用，開V18、V21及V5、V8、V24，再利用閥門切換進行E3～E1反向串聯萃取：關V8、V5、V24，E2進行裝卸料備用，開V6、V9、V22，依次類推利用閥門切換進行E1～E2、E2～E3、E3～E1循環萃取。

實施例2，薯蕷皂素提取物的精制。

薯蕷皂素粗提物-乙醇液用乙醇進行重結晶，得薯蕷皂素產品，產品經氣相色譜儀分析，薯蕷皂素含量95.9％。