[發(fā)明專利]連續(xù)生產(chǎn)氨基甲酸酯纖維素的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 02128230.7
• 申請(qǐng)日: 2002-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN1396184A
• 公開（公告）日: 2003-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: R·坎普弗;R·沃爾夫;J·希里格
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊默爾股份公司
• 主分類號(hào): C08B15/06
• 分類號(hào): C08B15/06
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 任宗華

本發(fā)明的描述

本發(fā)明涉及一種氨基甲酸酯纖維素的連續(xù)生產(chǎn)方法。

氨基甲酸酯纖維素是用于生產(chǎn)纖維素產(chǎn)品，特別是短纖維和長絲的一種重要的前體。已知許多制造氨基甲酸酯纖維的方法。

例如，DE-A-19825688描述了一種方法，其中用熔融的尿素將用堿活化的纖維素轉(zhuǎn)化成氨基甲酸酯纖維素，活化后必須將該纖維素以煩瑣的方式與過量的堿分離。所需要的大量熔融尿素是不利的，而且在完成轉(zhuǎn)化過程之后必須進(jìn)行用于去除過量尿素的氨基甲酸酯纖維素的清洗步驟。

DE-A-19628277描述了一種用于活化含纖維素和尿素混合物的方法，該混合物用于生產(chǎn)氨基甲酸酯纖維素。該混合物與液氨接觸而且接下來利用釋放去除氨氣。所述氨氣的去除，也稱為突然釋放，是非常危險(xiǎn)的而且需要大型的裝置。

US-A-5831076描述了一種用于生產(chǎn)氨基甲酸酯纖維素的方法，其中在用尿素將纖維素轉(zhuǎn)化成氨基甲酸酯纖維素之前首先用堿將該纖維素活化。必須通過與有機(jī)溶劑，例如二甲苯的共沸蒸餾將產(chǎn)生的反應(yīng)水去除。該方法同樣非常麻煩，因?yàn)樵趬A活化后必須進(jìn)行清洗步驟。另外，必要的有機(jī)溶劑帶來安全和健康的危險(xiǎn)。

另外，上述的所有方法具有的缺點(diǎn)是它們僅能使用間歇式操作。

因此本發(fā)明的目的是提供一種用于連續(xù)生產(chǎn)氨基甲酸酯纖維素的方法。

所述目的利用在權(quán)利要求1中所描述的方法實(shí)現(xiàn)。優(yōu)選的實(shí)施方案在從屬權(quán)利要求中表述。

圖1是表示完成本發(fā)明方法優(yōu)選的系統(tǒng)。

參考圖1需進(jìn)一步描述本發(fā)明。

在本發(fā)明的方法中，首先將纖維素裝入第一容器S-1中(步驟(a))。所使用的纖維素可以是任何能夠用于生產(chǎn)氨基甲酸酯纖維素的纖維素。在裝入第一容器之前，優(yōu)選將一般以捆、板或網(wǎng)形式出現(xiàn)的纖維素通過例如撕碎或研磨加以粉碎。

在已將纖維素裝入第一容器后，關(guān)閉所述容器(步驟(b))而且打開與第二容器S-2的連接(步驟(c))。將從第一容器S-1中出來的纖維素裝入第二容器S-2(步驟(d))。接著，將第一和第二容器之間的連接再次關(guān)閉(步驟(e))。而后將氨氣充入第二容器S-2(步驟(f))。產(chǎn)生的壓力應(yīng)為0.1至10MPa，優(yōu)選1至3MPa。在該方法所述的步驟中的溫度應(yīng)為-25℃和+50℃之間，優(yōu)選-15℃至+35℃。充入的氨氣預(yù)活化了纖維素。經(jīng)足夠的預(yù)活化時(shí)間，一般在1min至5h之間，優(yōu)選5min至60min后，將在第二容器S-2和第一反應(yīng)器A-1之間的連接打開(步驟(g))。預(yù)活化的纖維素接著通過第二容器S-2進(jìn)入第一反應(yīng)器A-1(步驟(h))。

也能夠連續(xù)地或分批地將預(yù)活化的纖維素從第二容器S-2中輸送到第一反應(yīng)器A-1中。這意味著能夠使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的裝置，例如星形輪形計(jì)量裝置或螺桿傳送機(jī)，將預(yù)活化的纖維素或者同時(shí)(分批地)或者連續(xù)地經(jīng)過幾分鐘的時(shí)間輸送到第一反應(yīng)器A-1中，一般經(jīng)過1min至60min的時(shí)間，優(yōu)選2min至30min。最好是連續(xù)輸送，因?yàn)檫@樣的輸送確保穩(wěn)定的，也就是恒定的材料的流速，這確保統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量。

在完成了預(yù)活化的纖維素進(jìn)入第一反應(yīng)器的輸送操作后，首先再次關(guān)閉在第二容器S-2和第一反應(yīng)器A-1之間的連接，同時(shí)將仍然加壓的第二容器減壓。優(yōu)選地，將溢出的氨氣收集在供給罐中，在圖1中由V-1表示，因此能夠重新使用。在釋放操作后，第二反應(yīng)器中仍有氨氣。現(xiàn)在又打開第一容器的連接。在此期間，在從第一到第二容器的纖維素的輸送之后，已經(jīng)將所述的容器打開又用新的纖維素充滿該容器并再次關(guān)閉。在已經(jīng)將從第一到第二容器之間的連接打開后，仍然滯留在第二容器中的殘留氨氣流動(dòng)到第一容器中而被新充入的纖維素吸收。這樣的操作帶來許多好處。一方面，在釋放時(shí)溢出的氨氣不會(huì)排放到周圍環(huán)境中，而是被纖維素材料吸收。這導(dǎo)致在預(yù)活化時(shí)所需的NH₃的量減少。另外，已得到輕微的預(yù)活化。現(xiàn)在將纖維素輸送到第二容器中，進(jìn)行已經(jīng)描述過的進(jìn)一步的加工步驟。

在所述的第一反應(yīng)器中，纖維素與液氨反應(yīng)(步驟(i))。優(yōu)選在20℃至80℃的溫度下，特別優(yōu)選40℃至60℃而且在0.1至10MPa的壓力下進(jìn)行活化。第一反應(yīng)器中的壓力一般與第二容器中的壓力相同。根據(jù)所需的活化，進(jìn)行足夠長時(shí)間的活化，一般在5至60min之間。