[發明專利]分子印跡聚合物磁性復合微球及其懸浮聚合制備方法

無效

• 申請號: 02121489.1
• 申請日: 2002-06-26
• 公開（公告）號: CN1390863A
• 公開（公告）日: 2003-01-15
• 發明（設計）人: 成國祥;陸書來;張立廣;龐興收
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08F2/20
• 分類號: C08F2/20;C08F2/44;C08K3/22;B01D71/00;//B01D15900
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 王麗

1.一種分子印跡聚合物磁性復合微球，其特征是在分子印跡聚合物微球中復合有磁性響應材料，在聚合物微球上帶有許多孔。

2.如權利要求1所述的一種分子印跡聚合物磁性復合微球，其特征是在酪氨酸分子印跡聚合物微球中復合有Fe₃O₄磁性材料，Fe₃O₄含量為3.78％，孔徑約為5μm，以苯丙氨酸為對比分子，其對酪氨酸的分離因子為3.67。

3.如權利要求1所述的一種分子印跡聚合物磁性復合微球，其特征是在苯丙氨酸分子印跡聚合物微球中復合有Fe₃O₄磁性材料，Fe₃O₄含量為2.76％，孔徑約為3μm，以酪氨酸為對比分子，其對苯丙氨酸的分離因子為2.08。

4.如權利要求1所述的一種分子印跡聚合物磁性復合微球，其特征是在色氨酸分子印跡聚合物微球中復合有Fe₂O₃磁性材料，Fe₃O₄含量為2.35％，孔徑約為5μm，以酪氨酸為對比分子，其對色氨酸的分離因子為2.89。

5.一種分子印跡聚合物磁性復合微球的懸浮聚合制備方法，包括以下步驟：

a.將磁性粉末研磨后加入高分子穩定劑的水溶液中用超聲波分散5～60min，加入帶有攪拌器、回流冷凝器、通氣管的反應器中；將引發劑和致孔劑加入單體中，溶解后分別加入反應器中，并開動攪拌；將模板分子加入水中溶解后加入功能單體，攪拌5～60min后加入反應器中，繼續攪拌；然后升溫到50～90℃，并通氮氣置換除氧；反應結束后，濾除水相部分，得到分子印跡聚合物磁性復合微球；

b.將制備的分子印跡聚合物磁性復合微球用蒸餾水洗滌后倒入反應器中，加入50～200ml水，然后加熱至30～90℃，滴加0.1～2mol/L?NaOH溶液5～100ml，攪拌并保溫5～60min，然后降溫過濾；過濾后用水洗滌，再用0.1～10％醋酸溶液20～100ml浸泡2～48h，濾去醋酸溶液后用蒸餾水反復沖洗至中性，然后于40～90℃用真空烘箱干燥至恒重。

6.如權利要求5所述的一種分子印跡聚合物磁性復合微球的懸浮聚合制備方法，其特征為所述的：磁性粉末為：Fe、Co、Ni或其氧化物、或其合金；高分子穩定劑為：聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、聚丙烯酸及糊精；引發劑為：偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、過氧化氫異丙苯和過氧化二異丙苯；致孔劑為：月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸等飽和脂肪酸，單體為：苯乙烯、二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸脂、季戊四醇三丙烯酸脂；模板分子為：氨基酸及其衍生物、手性化合物、藥物、殺蟲劑、染料等水溶性有機化合物；功能單體為：甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。

7.如權利要求5所述的一種分子印跡聚合物磁性復合微球的懸浮聚合制備方法，包括以下步驟：

a)將Fe₃O₄粉末經研磨后加入聚乙二醇4000的水溶液中用超聲波分散30min，加入帶有攪拌器、回流冷凝器、通氣管的250ml的三口燒瓶中；將偶氮二異丁腈和硬脂酸加入苯乙烯和二乙烯苯的混合物中，溶解后分別加入三口燒瓶中，并開動攪拌；將酪氨酸加入水中溶解后加入甲基丙烯酸和丙烯酰胺，攪拌30min后加入三口燒瓶中，繼續攪拌；然后升溫，并通氮氣5min置換除氧；控制反應溫度70℃，反應24h；用180目篩網濾除水相部分，得到磁性分子印跡聚合物復合微球；

b)將制備的分子印跡聚合物磁性復合微球用蒸餾水沖洗三次后倒入500ml燒瓶中，加入150ml水，然后加熱至70℃，滴加1M?NaOH溶液10ml，攪拌并保溫30min，然后降溫過濾；過濾后用水洗滌三次，再用1％醋酸溶液100ml浸泡24h，濾去醋酸溶液后用蒸餾水反復沖洗至中性，然后于80℃用真空烘箱干燥至恒重。