[發明專利]制備氧化鋯粉末的方法

無效

• 申請號: 02120308.3
• 申請日: 2002-05-22
• 公開（公告）號: CN1389405A
• 公開（公告）日: 2003-01-08
• 發明（設計）人: 內田義男
• 申請（專利權）人: 住友化學工業株式會社
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C04B35/48
• 代理公司: 北京集佳專利商標事務所
• 代理人: 王學強

技術領域

本發明關于一種制備氧化鋯粉末的方法。

背景技術

利用燒結氧化鋯粉末所得的氧化鋯燒結體一直都是作為各種的結構材料，因為其具有受人矚目的強度、韌度、硬度及腐蝕度等優越性質，因而氧化鋯燒結體廣泛作為屬于光纖連接器一部份的金屬包頭。在氧化鋯燒結體之中，包括細顆粒的燒結體具有上述優越的性質，因此想要獲得主要粒徑不大于0.1微米的細顆粒氧化鋯粉末。

至于制備細小氧化鋯粉末的方法，舉例而言，JP-A5-24841號專利揭露一種包括下列步驟的方法：

(1)將氯氧化鋯溶解于水中，得到一溶液；

(2)加熱該溶液，使溶液中的氯氧化鋯水解，沉淀出氧化鋯水合物；

(3)干燥經沉淀的氧化鋯水合物；及

(4)在850℃下煅燒經干燥的氧化鋯水合物，得到主要粒徑不大于0.1微米的氧化鋯粉末。

然而，上述的方法的缺點在于步驟(2)的水解反應速率如此地慢，以致于需要花費長達80小時才使水解反應達84％。

發明內容

本發明目的在于提供一種容易制備細氧化鋯粉末的方法。

本發明人經過徹底研究而達到上述目的。結果發現當鋯鹽在含有氯化氫的大氣中煅燒時，可以不用水解步驟就可獲得細氧化鋯粉末。借此，完成本發明。

為達到上述目的，本發明提供一種制備氧化鋯粉末的方法，其包括在含有氯化氫的大氣中煅燒鋯鹽。

本發明也提供一種制備氧化鋯粉末的方法，包括下列步驟：

(1)預先煅燒鋯鹽，得到經預先煅燒的產物；及

(2)在含有氯化氫的大氣中煅燒經預先煅燒的產物。

具體實施方式

本發明所用的鋯鹽例如包括氯氧化鋯，硝酸鋯，氯化鋯及硫酸鋯。這些例子之中，較佳者為氯氧化鋯。可以允許使用氧化鋯水合物作為鋯鹽，其中水合物是通過包括下列步驟的方法獲得：(1)將氯氧化鋯溶解于水中，得到一溶液，及(2)加熱該溶液，并使其中的氯氧化鋯水解，沉淀出氧化鋯水合物。然而，不建議使用此等氧化鋯水合物，因為需要很長的時間水解。當需要制備高純度氧化鋯粉末時，建議使用高純度鋯鹽。

當使用氯氧化鋯作為起始材料時，可以在含有不小于預定濃度的氯化氫氣體的大氣中進行煅燒，其中氯化氫氣體充滿在煅燒爐中，而氯化氫氣體從起始材料產生。

當主要粒徑不大于約0.1微米的晶種加入用于本發明的鋯鹽時，可以獲得小粒徑的氧化鋯粉末。似乎晶種起了作為形成小粒徑氧化鋯粉末的原形物(original)的作用。為了得到主要粒徑不大于0.1微米的氧化鋯粉末，建議使用主要粒徑不大于約0.1微米的晶種。

氧化鋯粉末及氧化鋯膠體都可以作為晶種的例子。晶種的用量通常為0.1-20重量％，倘若(1)以氧化鋯計算的鋯鹽重量及(2)晶種重量的總和為100重量％。在本發明里，上述“以氧化鋯計算的鋯鹽重量”及類似的名詞是指當鋯鹽轉化成氧化鋯時的氧化鋯重量。只要重量在該范圍內，隨著晶種的用量增加，便可以容易獲得小粒徑的氧化鋯粉末。

將鋯鹽與晶種混合的方法例如包括利用工業用及其混合裝置混合上述二種物質的方法，其中混合裝置例如包括球磨機，Willy?A.Bachofen?AG?Maschinenfabrik所制造的DYNO-MILL(商標名)，震磨機，垂直造粒機，及Henschel混合器。可以根據干混合方法或濕混合方法進行混合。晶種可以與由預先煅燒所得的鋯鹽混合，如后所述。可以通過改變預先煅燒的溫度控制氧化鋯粒徑。預先煅燒的溫度越低，氧化鋯粒徑越小。

為了增加氧化鋯燒結體(燒結本發明氧化鋯粉末所得的產物)的強度，鋯鹽可以與安定劑或其前驅物一起使用。安定劑例如包括(1)至少一選自由Y，Ce，Ca，Ti及Mg等所組成族群的元素的化合物，其中化合物通過煅燒轉化成該元素的氧化物，及(2)該元素的氧化物。安定劑的用量通常為0.1-20摩爾％，倘若(1)安定劑重量及(2)以氧化鋯計算的鋯鹽重量的總和為100摩爾％。當鋯鹽與晶種一起使用時，上述“(2)以氧化鋯計算的鋯鹽重量”是指(a)當鋯鹽轉化成氧化鋯時的氧化鋯重量及(b)當晶種轉化成氧化鋯時的氧化鋯重量。