[發(fā)明專利]一種高脫乙酰度片狀殼聚糖、微晶殼聚糖和水溶性低分子殼聚糖的生產(chǎn)工藝

無效

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• 申請日: 2002-03-19
• 公開（公告）號: CN1371922A
• 公開（公告）日: 2002-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周家武
• 申請（專利權(quán)）人: 周家武
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所
• 代理人: 徐海軍

1、一種高脫乙酰度片狀殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(A)將分揀、洗凈的蝦、蟹殼加入到NaOH溶液中煮沸60分鐘進行脫蛋白，過濾沖洗；

(B)將步驟(A)中清洗過濾后的固形物加入到鹽酸溶液中加熱至80-90℃保持10分鐘進行脫鈣，過濾沖洗；

(C)將步驟(B)中得到的固形物加入到KMnO₄溶液中浸泡30分鐘，過濾后用草酸溶液漂白30分鐘，脫色完全后過濾沖洗；

(D)將步驟(C)中得到的固形物加入到NaOH溶液中，使其呈真空狀態(tài)并導(dǎo)入氮氣，加熱至115-120℃保持60分鐘，進行初級脫乙酰，過濾沖洗，真空干燥30分鐘；

(E)將步驟(D)中真空干燥后的固形物加入到NaOH溶液中，使其呈真空狀態(tài)并導(dǎo)入氮氣，加熱至120℃保持60分鐘進行二次脫乙酰，過濾后用離子水沖洗直至洗液呈中性，干燥成品。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高脫乙酰度片狀殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟(A)、步驟(D)、步驟(E)中采用的NaOH溶液濃度分別為10％、50％、40％，步驟(B)中采用的鹽酸溶液濃度為10-20％，步驟(C)中采用的KMnO₄溶液、草酸溶液濃度分別為0.5％、1％。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高脫乙酰度片狀殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟(A)、(B)、(C)、(D)、(E)中的脫蛋白、脫鈣、脫色、脫乙酰反應(yīng)均在初級反應(yīng)釜中進行，步驟(D)中NaOH溶液與固形物的比例為3.5∶1，步驟(D)和步驟(E)進行脫乙酰時需不斷攪拌固形物和NaOH溶液組成的非均相混合液。

4、根據(jù)權(quán)利要求1和3所述的一種高脫乙酰度片狀殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：初級反應(yīng)釜包括電機(1)、減速機(2)、釜體(3)和攪桿(4)，攪桿(4)伸入釜體(3)中，攪桿(4)延伸到釜體(3)頂部上方的部分依次安裝可控制攪桿(4)轉(zhuǎn)速的減速機(2)和可帶動減速機(2)運轉(zhuǎn)的電機(1)，釜體(3)頂部位于攪桿(4)兩側(cè)分別設(shè)置進料口(5)、溫度計孔(6)、加液管(7)、通氣管(8)、導(dǎo)熱油出口(9)，釜體(3)底部設(shè)置出料口(10)和洗液出口(11)，釜體(3)一側(cè)還設(shè)置有導(dǎo)熱油進口(12)。

5、一種微晶殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：將脫乙酰后的片狀殼聚糖與離子水加入到二級反應(yīng)釜中混和后加熱至91-96℃，停止加熱，滴加純冰乙酸10-15分鐘，滴加過程中不斷攪拌，當(dāng)溫度降至50℃時，滴加NaOH溶液至二級反應(yīng)釜中液體PH值達(dá)到7-8，析出晶型殼聚糖，過濾后用離子水清洗，然后甩干，真空干燥40-60分鐘，粉碎過篩。

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微晶殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：脫乙酰后的片狀殼聚糖和離子水按1∶66比例混合，純冰乙酸的滴加量為離子水的1/50。

7、根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微晶殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：溫度降至50℃時滴加的NaOH溶液濃度為50％。

8、根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微晶殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：二級反應(yīng)釜包括電機(13)、減速機(14)、釜體(15)和攪桿(16)，攪桿(16)一端安裝在由電機(13)帶動的減速機(14)上，另一端伸入釜體(15)中，釜體(15)上部設(shè)置活動釜蓋(17)，釜蓋(17)上設(shè)置加液管(18)，釜體(15)側(cè)壁設(shè)置溫控計(19)和導(dǎo)熱油出口(20)，釜體(15)底部設(shè)置導(dǎo)熱油進口(21)和出料法蘭(22)。

9、一種水溶性低分子殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：利用氧化劑對高脫乙酰度片狀殼聚糖進行氧化切割，切割后加入75％乙醇沉淀，清洗后再用95％乙醇洗滌，沉淀物分離后經(jīng)真空干燥后粉碎。

10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種水溶性低分子殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：對高脫乙酰度片狀殼聚糖進行氧化切割的氧化劑采用濃度為10％的H₂O₂溶液，氧化溫度為95-100℃。

11、根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種水溶性低分子殼聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：高脫乙酰度片狀殼聚糖與10％的H₂O₂溶液按1∶4-5的比例加入二級反應(yīng)釜中，反應(yīng)過程分步進行，先加入高脫乙酰度片狀殼聚糖3倍的10％H₂O₂溶液，反應(yīng)30分鐘后根據(jù)片狀殼聚糖溶解程度再加入脫乙酸片狀殼聚糖2倍的10％H₂O₂溶液至片狀殼聚糖完全溶解，反應(yīng)時間為60-90分鐘。