[發明專利]一種超細鎢——銅復合粉的制備方法

有效

• 申請號: 02114601.2
• 申請日: 2002-05-30
• 公開（公告）號: CN1392012A
• 公開（公告）日: 2003-01-22
• 發明（設計）人: 黃衛東;宋寶興;劉建睿;王猛;林鑫
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 西北工業大學專利中心
• 代理人: 慕安榮

(一)技術領域：

本發明涉及金屬材料領域中超細鎢-銅復合粉的制備方法。

(二)背景技術：

鎢-銅假合金兼具有鎢和銅的耐高溫、高硬度、低膨脹系數、高導熱導電性、良好的塑性等特點，具有廣泛的應用性。由鎢-銅假合金組成的器件的主要制造方法包括：多孔狀鎢為骨架中滲入液態銅，熱壓縮鎢-銅復合粉末，包括液相燒結、再壓縮，爆炸壓縮等各種技術。利用模注鎢-銅復合粉末的方法可以制成復雜的型材。能采用處于或接近理論密度的鎢-銅假合金制作器件是最理想的。除了機械性能改進外，提高假合金密度還會改善導熱性，對于電子工業中用于高性能、高集成度、高可靠性的電子器件材料的鎢-銅假合金來說是個關鍵。

由于鎢-銅體系中不同組分間互溶性非常小，因此，在1083℃以上和存在液態銅時，鎢-銅假合金出現完全的增密作用。由于液態銅成型和鋪展時所產生的壓縮性毛細壓力，液態銅對鎢粒子的潤滑作用以及高于1200℃時鎢在銅中微量溶解等原因，鎢粒子在燒結期間產生相對位移，鎢粒子有可能被銅取代，局部的增密作用和鎢結構的重排，將引起燒結器件中鎢相和銅相的分布差異以及銅的漏失，導致燒結器件的熱性能和機械性能下降。

目前，鎢-銅復合粉的制備方法主要有高溫還原法和機械合金化法。高溫還原法是先將鎢酸銨鹽與銅的氧化物或氫氧化物反應生成含鎢酸銅(CuWO₄)和三氧化鎢(WO₃)的鎢-銅復合氧化物粉末，再將該復合粉末在300～00℃范圍用氫氣連續還原，制得一種鎢相包覆銅相的鎢-銅復合粉。機械合金化法是將鎢和銅按一定比例混合，通過機械球磨制得鎢-銅復合粉。由于鎢和銅粒子大小、比重及硬度等方面的不同，所以用機械合金化法很難制得鎢相和銅相均勻分布的鎢-銅復合粉，且復合粉中鎢和銅的比例難以精確控制，在制作器件過程中易產生銅漏失，使得該功能復合材料綜合性能下降。

(三)發明內容：

為克服現有技術中存在的鎢相和銅相分布不均勻、復合粉中鎢和銅的比例難以精確控制，在制作器件過程中易產生銅漏失，溫度高、時間長，以及材料綜合性能下降不足之處，本發明提出了一種制備超細鎢-銅復合粉的方法。

本發明采用液相化學沉積法制備超細鎢-銅復合粉。

該制備方法是將液相化學沉積銅溶液在反應器內進行生產，在液相化學沉積銅溶液沉積過程中加入了分散劑，消除了固體顆粒間的靜電引力，使銅相均勻的沉積到超細金屬鎢粒子表面，得到由銅相基本包覆著鎢相的單分散顆粒所組成的超細鎢-銅復合粉體。在制備過程中，應使沉積銅溶液處于動態狀態。

具體的方法是：

(1)分別用去離子水將定量的硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)、絡合劑、穩定劑及分散劑配制成溶液。將上述各種溶液加到一裝有攪拌器的反應器內混合，用NaOH溶液調節pH為0～14，加入甲醛，最后用去離子水調至一定濃度，即為液相化學沉積銅溶液；

(2)在銅溶液動態條件下將定量的超細鎢粉加到銅溶液中，在30～70℃連續攪拌反應0.5～5小時后，靜置降溫，經分離，將固體物在60～160℃真空脫水干燥，得超細鎢-銅復合粉。

分散劑可單一選用陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑，也可將陰離子和非離子表面活性劑復合使用。分散劑總的濃度為0～10g/L。如分散劑為陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的復合劑時，非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的重量百分比為0～100，所得鎢-銅復合粉不產生團聚現象，為單分散顆粒組成。

本發明與現有技術相比，由于是在溶液中進行化學沉積，溶液中Cu²⁺離子基本可被完全還原為金屬銅而包覆在鎢顆粒表面，根據加入溶液中Cu²⁺離子濃度和鎢粉量，使鎢-銅比例易控制。由于在溶液中進行化學沉積過程中加入了分散劑，消除了粒子與粒子之間的靜電吸附作用，對沉積的金屬銅和基體鎢粉顆粒有分散作用，從而使銅均勻的沉積到個體鎢粉粒子的表面，形成由銅相基本包覆鎢相的個體組成的鎢-銅復合粉。同時，該產品具有能耗小、生產周期短、鎢-銅復合粉純度高、含氧量小、無銅漏失現象和組織均勻的特點。

(四)具體實施方式：

實施例1：

制備銅含量為4％的鎢銅復合粉93.7g。