[發明專利]碳酸胍制備方法

無效

• 申請號: 02113176.7
• 申請日: 2002-06-14
• 公開（公告）號: CN1385418A
• 公開（公告）日: 2002-12-18
• 發明（設計）人: 曹繼龍;方建文
• 申請（專利權）人: 方建文
• 主分類號: C07C279/02
• 分類號: C07C279/02;C07C277/02
• 代理公司: 常州市維益專利事務所
• 代理人: 王凌霄

所屬技術領域

本發明涉及一種化工產品的生產方法，尤其是碳酸胍的制備方法。

背景技術

碳酸胍，化學名胍碳酸鹽，其分子式為：CHN·HCO。是白色結晶性粉末，熔點198℃(部分分解)，相對密度1.25，25℃時，4％的水溶液的PH值為11.2，20℃時在100g的下列溶液中的溶解度：42g/100g水，0.55g/100g甲醇，幾乎不溶于丙酮、苯和乙醚，其水溶液在80℃以上時慢慢水解，放出氨氣并生成尿素。本品為有機合成原料和分析試劑，用于氨基樹脂的PH調節劑、抗氧劑、樹脂穩定劑和胍皂等，也可用作水泥薄漿劑、表面活性劑的添加劑。在合成洗滌劑方面，用作耐濕劑和增效劑。在鋅、鎘、錳重量測定中，用作沉淀劑，也用于堿金屬中鎂的分離。目前，一般以雙氰氨和銨鹽(氯化銨)為原料，在170～230℃下進行熔融反應，得鹽酸胍粗品，經精制得成品后，加入醇鈉進行中和，再使游離出來的胍吸收二氧化碳，即可制得碳酸胍。反應式為：

目前的生產工藝，得到的產品純度不是很高，而在使用中，有些場合對碳酸胍的純度要求就很高。

發明內容

為了克服現有的碳酸胍的制備方法的不足，本發明提供一種方法，該方法能得到高純度的碳酸胍。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種碳酸胍的制備方法，具有如下工藝流程：

a、常溫下，將重量比為3∶1.2∶8的鹽酸胍、氫氧化鈉和乙醇放入反應釜中2h，生成氯化鈉和胍離子；

b、提出含有胍離子的乙醇母液，通入二氧化碳氣體至PH值到9，離心去乙醇，即得到碳酸胍粗品；

c、溶解，在常溫下，按1.2∶1的比例將碳酸胍粗品溶于水；

d、過濾，將原料及反應付產品等雜質用過濾的方法去除；

e、脫水，將過濾后的母液在高溫下脫水；

f、結晶，過飽和溶液冷卻，濃縮結晶，得到了高純度的碳酸胍。

進一步地：將f步驟后的碳酸胍再經c、d、e、f步驟，其中c步驟中與水的比例為1.5∶1，得出更高純度的碳酸胍，并根據需要可多次重復此步驟。

本發明的工藝簡單實用，原理合理，用本發明方法制備的碳酸胍，質量好，純度高，可達到99.5％，深受用戶好評。

具體實施方式

碳酸胍的制備方法，具有如下工藝流程：

a、常溫下，將重量比為3∶1.2∶8的鹽酸胍、氫氧化鈉和乙醇放入反應釜中2h，生成氯化鈉和胍離子；

b、提出含有胍離子的乙醇母液，通入二氧化碳氣體至PH值到9，離心去乙醇，即得到碳酸胍粗品；

c、溶解，在常溫下，按1.2∶1的比例將碳酸胍粗品溶于水；

d、過濾，將原料及反應付產品等雜質用過濾的方法去除；

e、脫水，將過濾后的母液在高溫下脫水；

f、結晶，過飽和溶液冷卻，濃縮結晶，得到了高純度的碳酸胍。

g、將f步驟后的碳酸胍再經c、d、e、f步驟，其中c步驟中與水的比例為1.5∶1，得出更高純度的碳酸胍，并根據需要可多次重復此步驟。