[發明專利]從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法

無效

• 申請號: 02112879.0
• 申請日: 2002-04-12
• 公開（公告）號: CN1374253A
• 公開（公告）日: 2002-10-16
• 發明（設計）人: 黃榕;唐禮升
• 申請（專利權）人: 黃榕;唐禮升
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;B01D61/14;B01D71/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及硫酸鋇顆粒的分離制取，具體說是從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法。

背景技術

超細沉淀硫酸鋇作為一種隨性填料，廣泛應用于醫藥，橡膠、塑料、造紙、涂科等工業領域。目前超細沉淀硫酸鋇是通過化學沉淀反應來制備，該方法需要對反應生成的懸浮液進行分離，去除雜質離子。普通采用板框壓濾機和高速離心機進行分離操作。

《天津化工》1998年第四期“涂料用超微細硫酸鋇”一文中介紹一種用板框壓濾機來分離超細沉淀硫酸鋇顆粒，其缺點是分離過程不連續、壓濾后的濾餅洗滌存在死區，洗滌水帶走超細顆粒，洗滌后需人工卸下濾餅，噴霧干燥前需對濾餅重新進行打漿處理；操作過程繁雜，勞動強度大。

《化學世界》1995年第6期“超細硫酸鋇合成的新方法”一文中介紹一種用高速離心機來分離超細沉淀硫酸鋇顆粒，其存在與用板框壓濾分離方法同樣的缺點，另外高速離心機的造價十分昂貴，不適于在大規模生產中選用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用微濾膜分離超細況淀硫酸鋇顆粒，達到分離過程連續化，洗滌，濃縮一體化的從含雜質離子懸浮中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒方法，

本發明的目的是這樣實現的，將懸浮液沿微濾膜循環，并施加透膜壓力，一旦懸浮液中顆粒濃度達到450-500克/升時，就把水添加到循環的懸浮液中，繼續循環，含雜質離子溶液透過膜孔，超細顆粒被膜截留，分離結束后，懸浮液濃縮到顆粒濃度為450-500克/升，進行噴霧干燥，可得到超細顆粒；所述的微濾膜可以是陶瓷膜，金屬氧化物/金屬燒結的復合膜；所述的微濾膜平均孔徑為5-2000nm；所述的透膜壓力為0.05-2MPa。

本發明由于是采用微濾膜分離超細沉淀硫酸鋇顆粒，故能夠克服現有方法存在的缺點，使分離過程連續化，洗滌濃縮一體化，從而提高了生產效率，降低了勞動強度，適用在大規模生產中采用。

附圖說明

圖1是本發明從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的具體實施過程作詳細描述。

把含雜質離子的超細沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液放入儲槽1中，打開循環泵3，使懸浮液沿微濾膜2循環，超細顆粒被膜2截留，含雜質離子溶液透過膜2孔，逐漸從懸浮液中分離并被排出，其間不斷補加洗滌水，當懸浮液中含雜質離子濃度小于規定值時停止加水，對懸浮液進行濃縮，使其濃度達450-500克/升，經出料口排出，并進行噴霧干燥。

實例例1：

原科：含氯化鈉的超細沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液，其中顆粒平均粒徑90nm，顆粒濃度100克/升。

微濾膜：選用平均孔徑為200nm的a一氧化鋁陶瓷膜，膜面積0.5M²

洗滌水：自來水，電導率232us/cm。

將懸浮液150升放入儲槽1中關閉閥門K3、K7、K8、K9、打開閥門K2、K4、K5、K6、K10。開啟循環泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環，通過閥門K4調節透膜壓力為0.2MPA，在透膜壓力作用下，懸浮液中部分氯化鈉溶液透過微孔膜2，并經閥門K5、K6，流量計B及排放中口11排出，打開閥門K1，洗滌水經閥門K1流量計A進入儲槽1，通過閥門K1調節洗滌水流量，使洗滌水量與排出的溶液量體積相同。經不斷的循環分離，當測得懸浮液的電導率＜1000US/cm時，關閉閥門K1，停止加自來水，并經閥門K4調節透膜壓力為0.5mpa，使懸浮液濃縮，當懸浮液顆粒濃度為450-500克/升時關閉循環泵3，打開閥門K3將儲槽中的懸浮液經閥門K2、K3及出料中22排出，得到約31升懸浮液，顆粒濃度470克/升，回收率大于95％。

實例例2：

原科：含硫化鈉的超細沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液，其中顆粒平均粒徑70nm，顆粒濃度120克/升，硫化鈉濃度40克/升。

微濾膜：選用平均孔徑為200nm的a-氧化鋁陶瓷膜，膜面積0.5^M2。

洗滌水：自來水，電導率232us/cm。

將懸浮液200升放入儲槽1中關閉閥門K1、K3、K8、K9、K10、打開閥門K2、K4、K5、K6、K7、開啟循環泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環，通過閥門K4調節透膜壓力為0.5mpa，在透膜壓力作用下，懸浮液中部分硫化鈉溶液透過微孔膜2，并經閥門K5、K6，流量計B，閥門k7流入滲透液儲槽5中，經不斷的循環，懸浮液被濃縮至濃度到450-500克/升，關閉循環泵3，打開閥門K1洗滌水經閥門K1、流量計A進入儲槽1，對懸浮液進行稀釋，通過閥門K1，補加與滲透液儲槽5中收集的滲透液相同體積的水，關閉閥門K1，開啟循環泵3，按上述方法，繼續操作，經補加2次洗滌水后，滲透液儲槽5中共收集到450升硫化鈉溶液，濃度17.5克/升，回收率98.4％。關閉閥門K7打開閥門K1、K10，洗滌水經閥門K1流量計A進入儲槽1與懸浮液混合，開啟循環泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環，通過閥門K4調節透膜壓力為0.2mpa，在透膜壓力作用下懸浮液中部分硫化鈉溶液透過微孔膜2，并經閥門K5、K6、流量計及排放口11排出，通過閥門K1，調節洗滌水流量，使洗滌水量與排出的溶液量體積相同。經不斷循環分離，當測得懸浮液的電導率(1000us/cm時，關閉閥門K1、停止加自來水，并經閥門K4調節透膜壓力為0.5mpa，使懸浮液濃縮，當懸浮液顆粒濃度為450-500克/升時，關閉循環泵3，打開閥門3將儲槽1中的懸浮液經閥門K2、K3及出料口22排出，得到約48.5升懸浮液，顆粒濃度480克/升，回收率大于95％。