[發明專利]三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法

無效

• 申請號: 02111552.4
• 申請日: 2002-04-29
• 公開（公告）號: CN1379014A
• 公開（公告）日: 2002-11-13
• 發明（設計）人: 王偉松
• 申請（專利權）人: 王偉松
• 主分類號: C07C69/30
• 分類號: C07C69/30;C07C67/08
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所
• 代理人: 戴曉翔

??????????????????????技術領域

本發明涉及一種三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，屬有機化學中酯類化合物的合成技術領域。

??????????????????????背景技術

三羥甲基丙烷油酸酯因其良好的潤滑性、耐高溫性及優異的粘溫特性，在纖維油劑、航空發動機潤滑油、金屬加工油等領域具有廣闊的應用前景。現有三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，主要有醇酸酯化法及酯交換法，醇酸酯化法以三羥甲基丙烷及油酸為原料，以硫酸或磷酸、對甲苯磺酸等質子酸為催化劑，該法反應速度較快，但是副反應較多，產品色澤深。酯交換法以三羥甲基丙烷及油酸甲脂或乙脂為原料，以堿性催化劑為主，其工藝較復雜，反應速度慢，酯化率不高，且由于引入堿性催化劑，致使產品抗乳化性難以提高，后處理較復雜。

??????????????????????發明內容

本發明的目的是提供一種工藝合理，能有效提高產品性能的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法。

本發明為三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，以三羥甲基丙烷和油酸為原料，其特征在于在固體非酸性催化劑作用下進行脫水縮合反應，再加水攪拌進行水解反應制得三羥甲基丙烷油酸酯，所述的固體非酸性催化劑為固體氧化物。

所述的固體氧化物可為氧化鋅或氧化錫，氧化鐵等。

所述固體非酸性催化劑的加入量可為三羥甲基丙烷和油酸總重量的0.1～0.8％。

所述的脫水縮合反應中還可加入二元酸添加劑，其加入量可為三羥甲基丙烷和油酸總重量的2～10％。所述的二元酸添加劑可為癸二酸，已二酸，十二碳二酸等的任一種或一種以上的混合物。

所述的水解反應后還可在高真空條件下進行高溫處理，冷卻后過濾制得三羥甲基丙烷油酸酯。所述的高真空條件下的真空度可為20～100Pa。

所述的三羥甲基丙烷與油酸的重量比可為1∶4.5～6.0。

所述脫水縮合反應的反應溫度可為80～180℃，反應時間可為2～8小時。

所述水解反應中水的加入量可為油酸重量的30～80％，其反應溫度可為40～90℃。

本發明與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果：

1、采用固體非酸性的氧化物作為催化劑合成三羥甲基丙烷油酸酯，工藝新穎，與現有的醇酸酯化法相比，反應速度相近，但減少了副反應，改善了產品色澤；與現有的酯交換法相比，工藝設備較簡單，并提高了反應速度和反應酯化率。

2、在脫水縮合反應中加入二元酸添加劑，能有效提高產品的粘溫特性和耐高溫性等使用性能。

3、在水解反應后再進行高真空條件下的高溫處理，能有效抽除低溫點的付產品和殘留酸，減少成品中的付產品和殘留酸含量，提高成品的整體性能。

本發明工藝先進合理，設備投資較省，所合成的三羥甲基丙烷油酸酯具有較好的耐高溫性、粘溫特性、抗乳化性等，適用于在纖維油劑、金屬加工油、航空發動機潤滑油等領域應用。

????????????????????具體實施方式

在反應釜中加入100份三羥甲基丙烷，500份油酸及5份癸二酸添加劑，攪拌下加入1.5份固體氧化鋅催化劑，然后升溫，在真空度大于95Pa、反應溫度在130～140℃的環境下反應5小時；反應完畢后，冷卻至60℃，加入200份去離子水，攪拌1小時進行水解反應；然后在真空條件下升溫至120℃，脫水1小時，繼續升溫至260℃，在100Pa的高真空條件下處理40min，冷卻至80℃，加入硅藻土過濾，即得三羥甲基丙烷油酸酯，其得率為92％。

上述實施例中脫水縮合反應方程式為：