[發明專利]硫酸法鈦白粉生產中廢酸的回收方法

無效

• 申請號: 02109098.X
• 申請日: 2002-01-25
• 公開（公告）號: CN1381398A
• 公開（公告）日: 2002-11-27
• 發明（設計）人: 王俊杰;呂繼萍;蔡曉光
• 申請（專利權）人: 吉林市吉研高新技術開發公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90;C01G23/053
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所
• 代理人: 張瑜聲

??????????????????????????技術領域

本發明涉及一種硫酸法鈦白粉生產中廢酸的回收方法。

??????????????????????????背景技術

目前生產鈦白粉的方法有硫酸法和氯化法，硫酸法具有原料來源充足、生產成本低等優點，但其生產過程中產生大量廢硫酸，如果不經處理直接排放，會對環境造成污染，如果處理方法選擇不當，會大幅度增加生產成本。

一種常見的廢硫酸的處理方法是用石灰中和后排放，這種方法不僅浪費資源、產生大量廢渣，花費巨額處理費用，而且造成二次污染。另一種方法是用廢稀硫酸濃縮后制作磷肥，但工藝復雜、成本高，反應慢且不充分，磷肥質量低，目前雖有加入催化劑的改進型方法(CN1101637A)，但在硫酸法鈦白粉生產中廢酸處理上的應用受到限制。

日鐵礦業株式會社公開了一種回收含金屬硫酸鹽廢酸的方法(CN1113081A)。該方法用溶劑萃取處理法除去廢酸中的鈦，然后對萃取得到的溶液進行擴散滲析處理。該方法工藝過程復雜，而且在除去雜質的同時引進了新的雜質——有機溶劑，盡管可通過活性碳吸附的方法將其除去，但一方面增加了處理成本，另一方面為廢酸的回用造成了新的困難。

專利CN87211261U公開了一種氣液分離型非揮發性溶液濃縮裝置，適用于食品、制藥、化工，特別是電鍍廢液的處理。但將該裝置應用于硫酸法鈦白粉生產中產生的廢酸的回收時，卻遇到了很大障礙。這是因為該廢酸液中除含20％左右的硫酸外，還含有大量的固形鈦、無機鹽(鐵、鈣、鎂的硫酸鹽及硅酸鹽)等多種雜質。如果不將這些雜質除去，就難以滿足濃縮酸回用時對雜質含量的要求。更為嚴重的是，如果簡單應用該裝置進行廢酸濃縮，則會在濃縮過程中產生大量的無機鹽，當固體物在酸液中達到一定的比例(如1/3～1/2以上)后，裝置內的噴頭、多葉球或包爾環、分離導板組及分離網等部件均會阻塞，濃縮裝置即無法繼續運行。同時，如不對廢酸中固形鈦的含量加以控制，則在濃縮過程中會產生大量的膠狀水解物，造成鹽與酸根本無法有效分離，實際上得不到濃縮酸，更談不上回用。

????????????????????????????發明內容

為解決現有技術的上述問題，本發明提出了一種有效回收硫酸法鈦白粉生產中產生的廢酸的方法。

本發明采用氣液分離型非揮發性溶液濃縮裝置進行濃縮，該方法依次包括以下步驟：

A.對廢酸先進行沉淀預處理，分離并回收固形鈦；

B.經沉淀預處理的廢酸進行預濃縮，溫度控制在50-60℃，當預濃縮后

??廢酸濃度為40-50％時，停止預濃縮；

C.經過預濃縮后的廢酸進行過濾；

D.將上述濾液送入濃縮裝置中在65-75℃下進行濃縮，得到濃縮酸。

上述回收方法中提及的預濃縮后廢酸也可先結晶后過濾。

上述回收方法中提及的的濃縮酸也可過濾。

上述回收方法中提及的濃縮溫度優選70-75℃。

實現本發明的具體步驟依次如下：

A、沉淀預處理：來自硫酸法鈦白粉生產中的廢酸(主要雜質含量：鐵30～45g/l；鈣、鎂各2～8g/l；固形鈦0.3～2.5g/l，還有少量的鋁、釩等)經沉淀后，大部分固形鈦通過沉降聚集回收，得到固形鈦含量0.2～0.5g/l的廢酸。

B、預濃縮：將經沉淀預處理的廢酸送入氣液分離型非揮發性溶液濃縮裝置進行預濃縮，控制預濃縮溫度在50℃～60℃，優選55-60℃。當酸濃度達到40-50％時(優選44-50％)，停止濃縮。

C、過濾：將經過預濃縮的廢酸進行過濾(可先結晶后過濾)，除去其中大量的無機鹽(包括鐵、鈣、鎂的硫酸鹽和硅酸鹽、鋁酸鹽等)和少量的固形鈦水解物，得到濾液。

D、濃縮：上述濾液進一步采用氣液分離型非揮發性溶液濃縮裝置進行濃縮。溫度控制在65-75℃，優選70℃～75℃，得到濃縮酸濃度大于70％時，停止濃縮?；蚩蛇M一步將濃縮酸送入過濾器，濾出其中的少量無機鹽(主要成份是硫酸亞鐵一水合物)，得到純度更高的濃縮酸。所得濃縮酸與98％的工業硫酸混配，到硫酸法鈦白粉生產中的水解工序回用。回收的無機鹽進行衛生堆埋。

硫酸法鈦白粉生產中所產生廢酸中的無機鹽含量采用原子吸收光譜法測定，固形鈦含量采用滴定法測定。