[發(fā)明專利]制備納米級(jí)球形氧化釩顆粒的方法

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2002-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN1384059A
• 公開(kāi)（公告）日: 2002-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔在榮;承度泳;劉德榮;金珉奭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三星SDI株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C01G31/02
• 分類號(hào): C01G31/02
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務(wù)所
• 代理人: 宋莉,賈靜環(huán)

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備鈉米級(jí)球性氧化釩顆粒的方法，更具體地，涉及一種由溶膠-凝膠法制備平均粒徑為幾十納米的球形氧化釩顆粒的方法。

背景技術(shù)

五氧化二釩顆粒的制備為使用固相法、液相法、或蒸汽相法。五氧化二釩顆粒在400-600℃下衍生自釩酸銨熱分解。在固相法中，有易于加工、有效控制粒徑、晶相和比表面積的優(yōu)點(diǎn)。然而，產(chǎn)生的二氧化釩顆粒限于平面狀或帶狀，從而用固相法不能制備球形顆粒。

當(dāng)五氧化二釩由液相法制備時(shí)，有易于加工且有效控制粒徑、晶相和比表面積的優(yōu)點(diǎn)。然而，生成的五氧化二釩顆粒限于平面狀或帶狀，由此用液相法不能得到球形顆粒。

根椐能量來(lái)源即是否用激光或等離子體作為能量源，來(lái)化分汽相法。在制備五氧化二釩顆粒時(shí)，汽相法難以控制并不如液相法和固相法經(jīng)濟(jì)。

最近，在開(kāi)發(fā)新功能材料來(lái)提高現(xiàn)有的活性材料的性能并繼續(xù)展現(xiàn)新的性能中，不斷嘗試用納米級(jí)顆粒。納米級(jí)顆粒的這種效果適用于五氧化二釩顆粒。

當(dāng)電子元件變得更小并需要高性能時(shí)，降低電子元件用的原材料顆粒的尺寸至亞微米級(jí)或更小。為了在生坯中燒結(jié)添加劑顆粒的均勻性和細(xì)分布，需要減少燒結(jié)添加劑顆粒的尺寸至細(xì)小的程度。據(jù)報(bào)道，通過(guò)減少源顆粒的尺寸改善了傳感器的性能并具有提高活性表面積的效果。

五氧化二釩顆粒具有極大的電化學(xué)活性。因此，五氧化二釩顆粒用作催化劑、電化學(xué)裝置、抗靜電涂料、和傳感器和蓄電池用的活性材料。相比于用微米級(jí)的活性材料，通過(guò)用納米級(jí)帶狀活性材料可提高蓄電池的放電容量。除了用作蓄電池的活性材料外，納米級(jí)五氧化二釩顆粒有望在催化劑、電化學(xué)裝置、抗靜電涂料、和傳感器的活性材料應(yīng)用中具有改善的性能。在上述應(yīng)用中，對(duì)于更好混合、分散、或成型加工需要球型顆粒。為了商業(yè)使用納米級(jí)五氧化二釩顆粒，需要其經(jīng)濟(jì)的制備方法。

公開(kāi)了制備粒徑為100μm或更小的五氧化二釩顆粒的方法。在US5,326,545中，用五氧化二釩和揮發(fā)性組分的濕混合物形成液滴。接著，通過(guò)把液滴與熱空氣接觸來(lái)蒸發(fā)揮發(fā)性組分，從而形成納米級(jí)五氧化二釩顆粒。另外，可通過(guò)冷凍干燥五氧化二釩和揮發(fā)組分的混合物可制備納米級(jí)五氧化二釩顆粒。

然而，還沒(méi)有開(kāi)發(fā)出制備具有球型形狀的納米級(jí)五氧化二釩顆粒的經(jīng)濟(jì)方法。

發(fā)明概述

本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種制備納米級(jí)球狀的五氧化二釩顆粒的經(jīng)濟(jì)方法。

為了達(dá)到本發(fā)明的目的，提供一種制備氧化釩顆粒的方法，包括：(a)通過(guò)溶解含釩離子材料來(lái)制備含釩離子水溶液；(b)向含釩離子的水溶液中加入選自非質(zhì)子、極性有機(jī)溶劑和二醇溶劑的至少一種溶劑，并混合它們；和(c)老化該混合物。

優(yōu)選在步驟(a)中，優(yōu)選含釩離子材料溶于過(guò)氧化氫水溶液或酸水溶液中。酸溶液的種類不加以限制，但優(yōu)選鹽酸水溶液、硝酸和硫酸水溶液。

優(yōu)選，過(guò)氧化氫水溶液中過(guò)氧化氫的量或酸水溶液中酸的量為含釩離子材料的0.5-5倍，以完全溶解含釩離子材料。若過(guò)氧化氫的量或酸的量超過(guò)上述范圍，由于相對(duì)低濃度的釩離子，這樣是不經(jīng)濟(jì)的。若過(guò)氧化氫的量或酸的量低于上述范圍，難以溶解含釩離子材料。

優(yōu)選含釩離子水溶液含有0.01-0.5M的釩離子。

優(yōu)選在步驟(b)中，該非質(zhì)子、極性有機(jī)溶劑是選自N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、和吡啶中的至少一種溶劑，二醇溶劑包括選自乙二醇、丙二醇和丁二醇中的至少一種溶劑。優(yōu)選，溶劑的量為60-98％體積，以含釩離子水溶液和溶劑的總體積計(jì)。

優(yōu)選，在不低于0℃且不高于含釩離子水溶液的沸點(diǎn)和溶劑的沸點(diǎn)的兩個(gè)沸點(diǎn)較高者的溫度下，進(jìn)行老化步驟(c)0.5-100小時(shí)。

在制備本發(fā)明的氧化釩顆粒的方法中，可不加限制地使用任何含離子材料，但優(yōu)選五氧化二釩。

附圖簡(jiǎn)介

通過(guò)參照附圖更詳細(xì)介紹本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，本發(fā)明的上述目的和優(yōu)點(diǎn)變得更明顯。

圖1是由本發(fā)明的實(shí)施例1制備的五氧化二釩(V₂O₅)顆粒的掃描電鏡圖(SEM)；

圖2是由本發(fā)明的實(shí)施例1制備的五氧化二釩顆粒的X-射線衍射圖；

圖3是由本發(fā)明的實(shí)施例5制備的五氧化二釩顆粒的掃描電鏡圖(SEM)；

圖4是由本發(fā)明的實(shí)施例6制備的五氧化二釩顆粒的掃描電鏡圖(SEM)；

圖5是由本發(fā)明的實(shí)施例7制備的五氧化二釩顆粒的掃描電鏡圖(SEM)；

圖6是由本發(fā)明的實(shí)施例8制備的五氧化二釩顆粒的掃描電鏡圖(SEM)；